NY∕T 3656-2020 饲料原料葡萄糖胺盐酸盐(农业).pdf
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1、ICS 65.120 B 46 NY 中华人民共和国农业行业标准NY /T 3656-2020 饲料原料葡萄糖肢盐酸盐Feed material- Glucosamine hydrochloride 2020-07 -27发布2020-11-01实施、, .,.、中华人民共和国农业农村部发布本标准由全国饲料工业标准化技术委员会。AC!TC76)归口。本标准起草单位上海市兽药饲料检测所、中国饲料工业协会。NY /T 3656-2020 本标准主要起草人.商车、华贤辉、王黎文、张浩然、黄士新、张雅惑、/lilj淳、15l莹、回皑、张亦菲、孙1/)(清、黄家莺、王梅、贡松松。I NY /T 3656
2、-2020 饲料原料葡萄糖肢盐酸盐范围本标准规定了饲料原料葡萄糖版盐放盐的化学名称、分子式、相对分子质盐和l结构式,技术要求,取样,试验方法,检验规则,标签、包装、运输、储存和保质剔。本标111;适用于由甲壳类动物和其他节旦且华山凶且经水解lliIJ备生产的饲料原料葡萄事)U法盐股盐。2 规范性引用文件下列文件对于凡是不注日期的引用GB/ T 601 GB/ T 6682 GB/T 8170 GB 10648 GB 13078 GB/ T GB/ T 3 化学名称、化学名称,分子式,C,相对分子结构式4 技术要求4. 1 外观与性状本品为l二l色或类白色结品性粉末,无异味。4. 2 鉴别4.2
3、. 1 红外光谱法试样的红外光谱图与标准品的红外光谱图应一致。4. 2. 2 高效液相色谱法试样浮H在主峰的保留时间应与标斤i溶液主峰的保留IIIIJ一致。4. 3 理化指标应符合表l的要求。的版本适用于本文刊.NY/T 3656- 2020 表1理化指标Jji 目J苦标甜甜事Ii胶盐酸盐(c,HNO; . !-ICI.以干基计).%98.0-102.0 比旋光皮Ji?. + 70.0-+74.0 水分,%.0 粗灰分.%O. 1 p!-!(20 mg/mL7l浴液)3.0-5.0 水青年液的滋消度与颜也澄m、无包氯化物以cn-,-).%17.0 4.4 卫生指标应符合GB13078的要求。5
4、 取样按GB/T14699. 1的规定执行。6 试验方法除非另有规定,仅使用分析纯试剂.6. 1 感官检验取适量试样旦旦于消洁、干燥的白瓷批中,在自然光线下,观察其色泽和1状态,另一l贝其气味。6. 2 鉴别试验6. 2. 1 试剂或材料淡化告POttt;U)。6.22 仪器设备6.2 2. 1 幻外光谱仪.扫描范围为4000/cm400/cm,分辨率注4.0/cmo6. 2. 2. 2 高效液相色谱仪带紫外检测器或二极管阵列检测器.6.23 试验步骤6 2.3. 1 称l仅试样适盐,加澳化仰(6.2.1)研磨均匀,压片.录制j试样的红外光谱图。试样的红外光i哲图与标准品的红外光谱图应一致,红
5、外光i曾因参见附录Ao6. 2. 3. 2按6.3.2试验,试样溶液(6.3.2.3.1)葡萄糊股盐阪盐色谐岭的保留H才间应与标准济液(6.3.2.3.2)稍稍稍)去盐酸盐色谱曲辈的保留时间一致,高效液枉!色i昔图参见附录B。6 3 葡萄糖肢盐酸盐含量的测定6. 3. 1 第-法电位滴定法(仲裁法)6. 3. 1 1 试剂或材料6.3.111 水,GB/T6682,三级。6. 3. 1 1 2 盐般。市售,含量36%38%。6.3. 1. 1.3 0. 1 mof/L盐酸溶液:垠盐股4.5mL,Jn水适盐使成500mL,挤匀.6. 3. 1. 1 4 氢氧化俐标准滴定溶液c(NaOH)=O_1
6、 mof/L,按GB/T601标定。6.3. 1.2 仪器设备6. 3. 1.2. 1 电位滴定仪带复合pl-l咆板,有1度为土1mVo 6. 3. 1.2.2 分析天平,!蓝蓝0_1 mgo 6.3. 1.3 试验步骤称取试样约0.2g, IfHif至0.0001 g, jJU7.K 50 mL捕f1(,后,jm入1.0 mL的0.1mof/L盐股溶液(6.3.1. 1. 3)。连上电位滴定仪,磁力搅拌,用。1mof/L氮氧化纳标准滴定溶液(6.3.1.1. 4)滴定。当NY /T 3656- 2020 pH接近突跃时,逐滴滴定,记录氢氧化纳标准滴定溶液(6.3.1.1. 4)的体积和相应的
7、电位值,得到电位直-氢氧化铀标准滴定溶液体积刷l线,找山突跃点。记录2次突跃点间所消耗的氢氧化钊标准滴定浴液(6. 3. 1. 1. 4)的体积数值。6. 3. 1.4 试验数据处理葡萄椭胶盐酸盐的含量叫,数值以质2分数(%)表示,按式(1)计算。(V, -V,) X F X O. 02156 -品-.:.-,:.-.:.:- .:-.:.- :.: -.:-X 100 . . (1) 111, X (1-w, ) 拍r!IJ定结果以6.3.1. 5 精密中式VVF(0. 1 mol/U体积,单位为运步.(mU;U体积,单位为这;3.(mU; 义值之比); 1111 6. 3. 2. 1. 1
8、 6.3. 2. 12 6. 3. 2 1. 3 6. 3. 2. 1. 4 力11*适量使浴6. 3. 2. 1.5 6. 3. 2. 2 6. 3. 2 2 1 6. 3. 2. 2. 2 6.3. 2. 2. 3 针头过6. 3. 2. 3 试验步骤6. 3. 2. 3. 1 试样溶液制备称取试样约0.2川确至O.O词画E.llrrd a叫缉跻棚(6.3.2.1.3)适盐使浴解,用乙JJii溶液(6.3.2.1.3)稀释至主l度,.f匀,6. 3. 2. 3. 2 标准溶液制备称l仅葡萄租Ji胶盐酸盐标准品(6.3.2.1.5)约0.2g,准确至O.OOOlg,置于50mL容盐瓶中,1m
9、乙腑溶液(6.3.2.1. 3)适盘佼溶解,月2乙川的洛液(6.3.2.1.3)稀释至刻度,括:匀,即得。6. 3 2 3. 3 液相色i普参考条件色谱桩C18柱,柱l王150mm,内径4.6mm,粒径5m,或性能相当者。柱泪35C。检测议长,195nm。流动相:乙脂(6.3.2.1.2)+磷股盐缓冲浴液(6.3.2.1.4)=70十30。流速,0.5mL/ min, 容iI1瓶:扒3 NY /1 3656-2020 进样盘,10L。6. 3. 2. 3. 4 测定在仪器的战佳条件下,分别取标准济液(6.3.2.3.2)和l试样溶液(6.3. 2. 3. 1) ,经0.45m滤!民(6.3.2
10、.2.3)过滤后,上机测定,记录色说图,按外标法计算峰而积.6. 3. 2. 4 试验数据处理葡萄租)fl肢盐股盐的含量四,数值以质盐分数(%)表示,按式(2)计算。A,X阳叹X P. ,X 100. (2) A I X 111 3 X (1 -W 3 ) 式中-A I 标准浴液中葡萄糖j段盐自主盐的峰面积,八2一试样溶液中葡萄糖1rJ盐般盐的1lI1面积,1112 葡萄糖ItJ丸!ll主放标准品的质iit,单位为克(g);1n3一一试样的质泣,单位为克(g);P一一葡萄ii)fl放盐阪盐标准品的含盘,单位为百分号(%); 四3试样的水分,单位为百分号(%)。测定结果以平行测定的算术平均值表示
11、,保留3位有效数字.6. 3. 2. 5 精密度在重复性条件下,2次独立测定结果与其n术平均值的绝对差值不大于该31:术平均值的2%。6. 4 比旋光度的测定6. 4. 1 仪器设备6. 4. 1. 1 旋光汁,(589.3土0.3)nm波长的光源。6.4. 1.2分析天平感最1mg。6.4. 1.3超级恒1il,7J浴校温稍度土0.2C。6. 4. 2 试验步骤6. 4.2. 1 仪器校准每次测定前应以7J作为空内浴剂进行校正,测定后,再校正l次,以确定在首I!tl定时零点有无变7)Jdm第二次校正时发现旋光度差值超过土0.0111才表明零点有变动,则应重新测定旋光皮.6.4.4.2 测定称
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