NY∕T 3656-2020 饲料原料葡萄糖胺盐酸盐(农业).pdf

ICS 65.120 B 46 NY 中华人民共和国农业行业标准NY /T 3656-2020 饲料原料葡萄糖肢盐酸盐Feed material- Glucosamine hydrochloride 2020-07 -27发布2020-11-01实施、, .，.、中华人民共和国农业农村部发布本标准由全国饲料工业标准化技术委员会。AC!TC76)归口。本标准起草单位上海市兽药饲料检测所、中国饲料工业协会。NY /T 3656-2020 本标准主要起草人.商车、华贤辉、王黎文、张浩然、黄士新、张雅惑、/lilj淳、15l莹、回皑、张亦菲、孙1/)(清、黄家莺、王梅、贡松松。I NY /T 3656-2020 饲料原料葡萄糖肢盐酸盐范围本标准规定了饲料原料葡萄糖版盐放盐的化学名称、分子式、相对分子质盐和l结构式，技术要求，取样，试验方法，检验规则，标签、包装、运输、储存和保质剔。本标111;适用于由甲壳类动物和其他节旦且华山凶且经水解lliIJ备生产的饲料原料葡萄事)U法盐股盐。2 规范性引用文件下列文件对于凡是不注日期的引用GB/ T 601 GB/ T 6682 GB/T 8170 GB 10648 GB 13078 GB/ T GB/ T 3 化学名称、化学名称，分子式，C，相对分子结构式4 技术要求4. 1 外观与性状本品为l二l色或类白色结品性粉末，无异味。4. 2 鉴别4.2. 1 红外光谱法试样的红外光谱图与标准品的红外光谱图应一致。4. 2. 2 高效液相色谱法试样浮H在主峰的保留时间应与标斤i溶液主峰的保留IIIIJ一致。4. 3 理化指标应符合表l的要求。的版本适用于本文刊.NY/T 3656- 2020 表1理化指标Jji 目J苦标甜甜事Ii胶盐酸盐(c，HNO; . !-ICI.以干基计).%98.0-102.0 比旋光皮Ji?. + 70.0-+74.0 水分，%.0 粗灰分.%O. 1 p!-!(20 mg/mL7l浴液)3.0-5.0 水青年液的滋消度与颜也澄m、无包氯化物以cn-，-).%17.0 4.4 卫生指标应符合GB13078的要求。5 取样按GB/T14699. 1的规定执行。6 试验方法除非另有规定，仅使用分析纯试剂.6. 1 感官检验取适量试样旦旦于消洁、干燥的白瓷批中，在自然光线下，观察其色泽和1状态，另一l贝其气味。6. 2 鉴别试验6. 2. 1 试剂或材料淡化告POttt;U)。6.22 仪器设备6.2 2. 1 幻外光谱仪.扫描范围为4000/cm400/cm，分辨率注4.0/cmo6. 2. 2. 2 高效液相色谱仪带紫外检测器或二极管阵列检测器.6.23 试验步骤6 2.3. 1 称l仅试样适盐，加澳化仰(6.2.1)研磨均匀，压片.录制j试样的红外光谱图。试样的红外光i哲图与标准品的红外光谱图应一致，红外光i曾因参见附录Ao6. 2. 3. 2按6.3.2试验，试样溶液(6.3.2.3.1)葡萄糊股盐阪盐色谐岭的保留H才间应与标准济液(6.3.2.3.2)稍稍稍)去盐酸盐色谱曲辈的保留时间一致，高效液枉!色i昔图参见附录B。6 3 葡萄糖肢盐酸盐含量的测定6. 3. 1 第-法电位滴定法(仲裁法)6. 3. 1 1 试剂或材料6.3.111 水，GB/T6682，三级。6. 3. 1 1 2 盐般。市售，含量36%38%。6.3. 1. 1.3 0. 1 mof/L盐酸溶液:垠盐股4.5mL，Jn水适盐使成500mL，挤匀.6. 3. 1. 1 4 氢氧化俐标准滴定溶液c(NaOH)=O_1 mof/L，按GB/T601标定。6.3. 1.2 仪器设备6. 3. 1.2. 1 电位滴定仪带复合pl-l咆板，有1度为土1mVo 6. 3. 1.2.2 分析天平，!蓝蓝0_1 mgo 6.3. 1.3 试验步骤称取试样约0.2g, IfHif至0.0001 g, jJU7.K 50 mL捕f1(，后，jm入1.0 mL的0.1mof/L盐股溶液(6.3.1. 1. 3)。连上电位滴定仪，磁力搅拌，用。1mof/L氮氧化纳标准滴定溶液(6.3.1.1. 4)滴定。当NY /T 3656- 2020 pH接近突跃时，逐滴滴定，记录氢氧化纳标准滴定溶液(6.3.1.1. 4)的体积和相应的电位值，得到电位直-氢氧化铀标准滴定溶液体积刷l线，找山突跃点。记录2次突跃点间所消耗的氢氧化钊标准滴定浴液(6. 3. 1. 1. 4)的体积数值。6. 3. 1.4 试验数据处理葡萄椭胶盐酸盐的含量叫，数值以质2分数(%)表示，按式(1)计算。(V, -V,) X F X O. 02156 -品-.:.-，:.-.:.:- .:-.:.- :.: -.:-X 100 . . (1) 111, X (1-w, ) 拍r!IJ定结果以6.3.1. 5 精密中式VVF(0. 1 mol/U体积，单位为运步.(mU;U体积，单位为这;3.(mU; 义值之比); 1111 6. 3. 2. 1. 1 6.3. 2. 12 6. 3. 2 1. 3 6. 3. 2. 1. 4 力11*适量使浴6. 3. 2. 1.5 6. 3. 2. 2 6. 3. 2 2 1 6. 3. 2. 2. 2 6.3. 2. 2. 3 针头过6. 3. 2. 3 试验步骤6. 3. 2. 3. 1 试样溶液制备称取试样约0.2川确至O.O词画E.llrrd a叫缉跻棚(6.3.2.1.3)适盐使浴解，用乙JJii溶液(6.3.2.1.3)稀释至主l度，.f匀，6. 3. 2. 3. 2 标准溶液制备称l仅葡萄租Ji胶盐酸盐标准品(6.3.2.1.5)约0.2g，准确至O.OOOlg，置于50mL容盐瓶中，1m乙腑溶液(6.3.2.1. 3)适盘佼溶解，月2乙川的洛液(6.3.2.1.3)稀释至刻度，括:匀，即得。6. 3 2 3. 3 液相色i普参考条件色谱桩C18柱，柱l王150mm，内径4.6mm，粒径5m，或性能相当者。柱泪35C。检测议长，195nm。流动相:乙脂(6.3.2.1.2)+磷股盐缓冲浴液(6.3.2.1.4)=70十30。流速，0.5mL/ min, 容iI1瓶:扒3 NY /1 3656-2020 进样盘，10L。6. 3. 2. 3. 4 测定在仪器的战佳条件下，分别取标准济液(6.3.2.3.2)和l试样溶液(6.3. 2. 3. 1) ，经0.45m滤!民(6.3.2.2.3)过滤后，上机测定，记录色说图，按外标法计算峰而积.6. 3. 2. 4 试验数据处理葡萄租)fl肢盐股盐的含量四，数值以质盐分数(%)表示，按式(2)计算。A，X阳叹X P. ,X 100. (2) A I X 111 3 X (1 -W 3 ) 式中-A I 标准浴液中葡萄糖j段盐自主盐的峰面积，八2一试样溶液中葡萄糖1rJ盐般盐的1lI1面积，1112 葡萄糖ItJ丸!ll主放标准品的质iit，单位为克(g);1n3一一试样的质泣，单位为克(g);P一一葡萄ii)fl放盐阪盐标准品的含盘，单位为百分号(%); 四3试样的水分，单位为百分号(%)。测定结果以平行测定的算术平均值表示，保留3位有效数字.6. 3. 2. 5 精密度在重复性条件下，2次独立测定结果与其n术平均值的绝对差值不大于该31:术平均值的2%。6. 4 比旋光度的测定6. 4. 1 仪器设备6. 4. 1. 1 旋光汁，(589.3土0.3)nm波长的光源。6.4. 1.2分析天平感最1mg。6.4. 1.3超级恒1il，7J浴校温稍度土0.2C。6. 4. 2 试验步骤6. 4.2. 1 仪器校准每次测定前应以7J作为空内浴剂进行校正，测定后，再校正l次，以确定在首I!tl定时零点有无变7)Jdm第二次校正时发现旋光度差值超过土0.0111才表明零点有变动，则应重新测定旋光皮.6.4.4.2 测定称取经105C干燥21飞的试样5g，目i矿。至0.001g，!JI17l溶解，)j定容至50mL，挤一匀，静r.15 mino宜于超级恒温水浴I:J，在(20士O.5) C下恒温，3h后进行测定。将视tl定管用试样液溶液lrjl洗数次后，将试样溶液缓慢注入测定岱中，注意勿产企t气泡。将测定笛宜于旋光计内，读取旋光皮数值。重复测定3次，Jli(3次的平均值.6. 4. 3 试验数据处理在测定温度t为20C、铀光谱的D线(589.3nm)下，ritl萄糖胶盐酸盐的比旋光度以营表示，数值以。计，按式(3)计n，式中:一坝tl御的旋光度，单位为皮();l 旋光它的氏度，单位为分米(dm); 100 X 吉=一一一. . (3) 1 X c C一持;F液1葡萄ii!fl践盐酸盐的浓度，单位为克每100运列(g/lOOmL)。6. 5 水分的测定6. 5. 1 仪器设备6. 5. 1. 1 电热干燥箱:温度可控制在005土2)C。6.5. 12分析天平感量。1mg。6.5. 1.3 干燥器:具有干燥剂。6.5. 14 1可盘瓶。6.5.2 试验步骤/T 3656-2020 将洁净的称量;瓶(6.5.1. 4.)放人005:I:2)C电热干燥箱(6.5.1.1)中，取下称i!k瓶盖并放在称量瓶的边上。干燥(30土1)min后盖上称盘瓶盖，将称量瓶取1:1:1，放入干燥器(6.5.1.3)巾，冷却至室温。1可:量其质量(m4)，准确至0.0001 g。称取试样约1g(m5)，!Hif至0.0001g，置于称量瓶(6.5.1.4)内，并摊平。将称量瓶放人005土2 )C电热干燥箱(6.5. 1. 1)中，取下称盘瓶盖并放在称量瓶的边上。当电热干燥箱(6.5.1.1)温度达(105:I:2)C后，干燥2h，盖上称盘瓶盖，将称虽瓶取1:1-，放入干燥器(6.5.1.3)内，冷却I至室温。称量其质量(阳6)，准确至0.0001 g, 6. 5. 3 试验数据处理试样中水分的含量W3数值以质量分数(%)表示，按式(4)计:j:):, W3=m 5-(7n6-1111) lOOHH-HH-(4) 1115 式中1114一干燥后空称量瓶的质盐，单位为克(g);1115 试样的质量，单位为克(g); 川6一一-干燥后称盘瓶和试样的质盘，单位为克(g)。测定结果以平行测定的3丰术平均值表示，保留2位有效数字。6. 5. 4 精密度在重复性条件下，2次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的10%。6. 6 粗灰分的测定6.6. 1 仪器设备6.6. 1. 1 马列;炉，且度可控制在(600士20)C。6.6. 12 电热干燥箱.温度可控制在005士2)C。6.6. 1 3 分析天平:感盘0.1mg。6.6. 1 4 电热板，800W。6.6. 1.5 干燥器.具有干燥剂。6.6. 1 6均隅。6.6.2 试验步骤将洁净的土ItJ捐(6.6.1.6)放入马列;炉(6.6.1.1)中，于(600土20)C灼烧至少30min.移入干;除非5(6.6.1.5)中，冷却l至室温。称量其质量(rn7)，准确至0.0001 g, 称取约1g试样(m8)准确至0.0001g，置于蝴垠(6.6.1.6)内，将盛有试样的增J揭放在电热饭(6.6. 1. 4)上小心加热至试佯炭化，转入预先!Ju热IJ(600士20)C的马弗:Jf(6.6.1.1)中灼烧2h，观察是否有炭粒， 如无炭粒，继续于马弗炉中灼烧1h;如果有炭粒或怀疑有炭粒，将t甘i芮冷却l并用蒸饱水润湿，在005:I:2)C的干燥箱(6.6.1.2)中仔细蒸发至干，再将蝴闲置于马弗炉中灼烧1h，移入干燥器(6.6.1.5)中，冷至室温，迅速称其质量(mg)，准确至0.0001 g, 6. 6. 3 试验数据处理试样中灰分的含量叫，数值以质也分数(%)表示，按式(5)计算。式中Jng一-m7飞14二X100 . (5) 1118 川7灼烧后空士tt柄的质量，单位为克(g);5 /T 3656-2020 n1.8一试样的质量，单位为克(g); nl9 灼烧后士ttJ丙和试样的质量，单位为克(g)。测定结果以平行测定的算术平均值表示，保留1位有效数字。6. 6. 4 精密度在重复性条件下，2次独立测定结果与其:l+术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的15%。6.7 pH的测定6.7. 1 仪器设备6. 7. 1. 1 pH计:测量范例pH014，精度为0.02个pH单位。6.7.12 分析天平:感量1mg。一6.7.2 试验步骤帆试样1.0 g，精确至JAg.j矗伊霄二四啊。阵附芋增至L，用pI-I计测定。6 8 水溶液的澄清度制制1.0 g,J JoL 2OI.斓1!L;Jcl丽市黠时切机、渥啦，于白色背景下观察溶液颜色。6. 9 氯化6.9. 1试JliJ6.9.11 M 6.9 1 2 6. 9. 2 式中V Vo 一空白F 一硝阴阳一二试样的质盐，0. 003 5 5一一与1.00 mL硝，判(g/mL)。测定结果以平行测定的算术平均值表示，保留3位有效数字。6. 9. 5 精密度(mL); 毫刑(mL);义值之比); 光黄指示液白试验。(6) 1:1当的每主主:Jl，(的质量，单位为克每毫在重复性条件下，2次独立扭w定结果与其算术平均值的绝对差值不大于该J术平均值的3%。7 检验规则7. 1 组批1 t 。6 以相同材料、相同生产工艺、连续生产或同一班次生产的同一规格的产品为一批，每:ttt产品不得超过NY /T 3656-2020 7.2 出广检验lH厂检验项目为外观和性状、葡萄糖胶盐股盐的含量:(以干基计)、pI-I、水分、粗灰分。7. 3 型式检验型式检验项目为本标准第4章规定的所有项目。在正常生产情况下，每年至少进行l次型式检验。有下列情况之一时，亦应进行型式检验a) 新产品投产时，b) 生产工艺、配方或主要原料来源有较大改变，可能影响产品质草一时，c) 产品停产3个月以上，重新恢复生产时;d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时，e) 饲料行政管理部门提:JJ检验要求时。7.4 判定规则7. 4. 1 所验项目全部合格，判定为该批次产品合格。7. 4. 2 检验结果中有任何指标不符合本标准规定时，可自同批产品中重新加倍取样进行复检。若复检结果仍不符合本标准规定，则判定该批产品不合格。微生物指标不得复检。7. 4. 3 各项目指标的极限数值判定按GB/T8170中全数值比较法执行。7. 4. 4 理化指标检验结果判定的允讷误差按GB/T18823的规定执行。8 标签、包装、运输、储存和保质期8. 1 标签按GB10648的规定执行。8. 2 包装包装材料应元毒、元害、防潮。8. 3 运输运输中防止包装破损、日阳、雨淋，禁止与有毒有害物质共运。8. 4 储存储存时防止日l阳、雨淋，禁止与有毒有害物质混陷。8. 5 保质期未开启包装的产品，在规定的运输、储存条件下，与标签中标明的保质期一致。7 NY/T 3656-2020 附录A(资料性附录)葡萄糖胶盐酸盐标准晶红外光谱图葡萄糖JJ1(盐酸盐标准品红外光谱图见图A.l 。8 透光率，%100.0 50.0 图业日色相液效古同B录时附刊刊录性报附叫叫阳盐酸扑皿胶糖萄葡葡萄糖Jrti盐酸盐标准品溶液(4mg/mLl的高效液相色谱囱见图B.l。AU 1.00 葡萄础胶盐陆战0.80 0.60 0.40 0.20 。NY /1 3656- 2020 o 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 0.00 I,rnin 主图8.1葡萄糖氨盐酸盐标准晶溶液(4mg/mL)的高效液相色谱图9 ONON-的凹问讪Z, 中国农业tU版社:1-版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)(邮政编码100125网力I :www.cc叩) 北京印刷一厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书的经销舍9陪* 印张l字敖20千字2020年10月北京郊1次印刷晤开本880mmX1230mm 1/ 16 2020年10月第l版书号16109 . 8170 定价.24.00元f饵版权专有侵权必究举报电话[phone] NY /T 3656- 2020