GA∕T 1629-2019 法庭科学 血液、尿液中百草枯检验 气相色谱和气相色谱-质谱法(公共安全).pdf
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1、 ICS 13.310 A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭科学 血液、尿液中百草枯检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 Forensic sciencesExamination methods for paraquat in blood and urine samplesGC and GC-MS -发布 -实施 中华人民共和国公安部中华人民共和国公安部 发布发布 GA/T I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国刑事技术标
2、准化技术委员会毒物分析分技术委员会 (SAC/TC 179/SC 1) 提出并归口。 本标准起草单位:中国刑事警察学院。 本标准起草人:张婷、朱昱、陈学国、宋辉、邢丽梅、姜兆林、邹宁、齐宝坤。GA/T 1 法庭科学 血液、尿液中百草枯检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了法庭科学血液、尿液中百草枯的气相色谱(GC)和气相色谱-质谱(GC-MS)定性定量检验方法。 本标准适用于法庭科学血液、 尿液中百草枯的定性分析和定量分析。 其他可疑样品中百草枯的定性分析和定量分析可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本
3、适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照,按平行操作的要求,对生物检材进行提取、净化、衍生化,采用气相色谱法或气相色谱-质谱法定性定量,以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据;以峰面积为依据,采用外标法或内标法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合GB/T 6682 中规定的三级水。在分析中使用的试剂均为分析纯,试剂包括:
4、a) 环己烷; b) 6%高氯酸水溶液:取 72%高氯酸溶液 10mL,加入水 110mL 混匀; c) 饱和氢氧化钠溶液; d) 20%硼氢化钠溶液:称取硼氢化钠固体 2.0g,加水 8.0mL 溶解并混匀(现用现配) ; e) 标准溶液: 1) 1.0mg/mL 标准物质溶液:根据百草枯标准物质的纯度,称取适量,用水配制 1.0mg/mL百草枯标准物质溶液,置于冰箱中冷藏保存。有效期 6 个月; 2) 0.1mg/mL 标准工作溶液:移取 1.0mg/mL 的百草枯标准物质溶液 1.0mL,用水稀释并定容至 10mL,配制成 0.1mg/mL 百草枯标准物质工作溶液,置于冰箱中冷藏保存。有
5、效期6 个月。实验中所用其他浓度标准工作溶液均由 0.1mg/mL 标准物质溶液用水稀释得到; GA/T 2 3) 1.0mg/mL 内标溶液:根据乙基百草枯内标物质的纯度,称取适量,用甲醇配制 1.0mg/mL 内标物质溶液,置于冰箱中冷藏保存。有效期 12 个月; 4) 0.1mg/mL 内标工作溶液: 移取 1.0mg/mL 的乙基百草枯内标溶液 1.0mL, 用水稀释并定容至 10mL,混匀,密封,置于冰箱中冷藏保存,有效期 6 个月。实验中所用其他浓度的内标溶液均由 0.1mg/mL 内标溶液用甲醇稀释得到; 5) 0.1mg/mL 基质标准溶液:取与检材基质相同的空白样品,按 7.
6、1.1.1 样品提取方式提取,得上清液,用上清液配制成 0.1mg/mL 百草枯基质标准物质溶液。现配现用。其他浓度的基质标准物质溶液由 0.1mg/mL 基质标准溶液用上清液稀释得到; 6) 0.1mg/mL 基质内标溶液:取与检材基质相同的空白样品,按 7.1.1.1 样品提取方式提取,得上清液,用上清液配制成 0.1mg/mL 乙基百草枯基质内标物质溶液。现配现用。其他浓度的基质内标物质溶液由 0.1mg/mL 基质内标溶液用上清液稀释得到。 注:特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。 5.2 材料 材料包括: a) 具盖离心管; b) pH试纸:范围114; 6 仪器和设备 仪器和设备
7、包括: a) 气相色谱仪:配有氮磷检测器(NPD); b) 气相色谱-质谱仪:配有电子轰击源(EI); c) 电子天平; d) 离心机; e) 振荡器; f) 水浴锅; g) 移液器。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品提取 7.1.1.1 沉淀蛋白 取血样或尿液检材样品1.0mL于具盖离心管中(若采用内标法,则加入内标乙基百草枯溶液,使内标浓度为0.5g/mL,混匀),加入6%高氯酸溶液1.0mL(若为尿液样品,不添加6%高氯酸溶液),振荡30s,8000r/min离心3min,分离上清液,按7.1.1.2进行衍生化操作。 7.1.1.2 衍生化 取7.1.1.1上清液,加入饱
8、和氢氧化钠溶液0.1mL,调节pH值大于等于12,再加入20% 硼氢化钠溶液0.5 mL,于室温反应30min,加入环己烷0.5mL,振荡30s,8000r/min离心3min,取上清液,作为检材样品衍生液,供GC-MS分析。 GA/T 3 7.1.1.3 质控样品制备 取等量相似基质的空白样品两份于具盖离心管中,一份作为空白样品,一份添加百草枯标准物质,作为添加样品(血液添加样品的浓度为0.5g/mL,尿液添加样品的浓度为0.2g/mL),与检材样品平行操作,得到空白样品衍生液和添加样品衍生液,同时对基质标准溶液衍生,得到基质标准溶液衍生液,供仪器分析。 若采用内标法,不做添加样品,空白样品
9、(不加内标)与检材平行操作,同时对基质标准溶液和基质内标溶液衍生化,得到空白样品、基质标准溶液及基质内标溶液衍生液,供仪器分析。 7.1.2 仪器检测 7.1.2.1 仪器条件 7.1.2.1.1 气相色谱条件 以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整: a) 色谱柱 1:DB-5 毛细色谱柱(30m0.32mm0.25m)或等效色谱柱; b) 色谱柱 2:HP-50+毛细色谱柱(30m0.32mm0.25m)或等效色谱柱; 注:DB-5 和 HP-50+都是 Aglient 公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示对该产品的认可。如果其他等效
10、产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。 c) 柱温:100 保持 1min,以 20/min 的速率升温至 280,保持 5min; d) 检测器温度:290; e) 进样口温度:260; f) 载气:高纯氮; g) 流速:2.0mL/min; h) 进样方式:不分流,1min 后分流,分流比 5:1。 7.1.2.1.2 气相色谱-质谱条件 以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整: a) 色谱柱:RTX-5MS 毛细色谱柱(30m0.32mm0.25m)或等效色谱柱; 注:RTX-5MS柱是Restek公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不
11、是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。 b) 柱温:100 保持1 min,以20/min 的速率升温至280,保持5 min; c) 进样口温度:260; d) 传输线温度:260; e) 离子源温度:200; f) 载气:高纯氦; g) 流速1.0mL/min; h) 扫描范围:50amu200amu; i) 进样方式:不分流,1min 后分流,分流比5:1; j) 百草枯及内标物质衍生物的特征离子见表 1。 7.1.2.2 进样 分别吸取检材、空白、添加样品及基质标准溶液的衍生液(若采用内标法,分别吸取检材、空白、基质内标溶液及基质标准溶液的衍生液)
12、 ,按 7.1.2.1 的分析条件进样分析。 GA/T 4 表 1 百草枯及乙基百草枯衍生物的特征离子 检材 衍生物 特征离子 尿液 百草枯衍生物 m/z 96*,m/z 192*,m/z 194,m/z 148*,m/z150 乙基百草枯衍生物 m/z 110*,m/z 162*,m/z164, m/z 220*, m/z 222 血液 百草枯衍生物 m/z 96*,m/z 192,m/z 194*,m/z 148,m/z150* 乙基百草枯衍生物 m/z 110*,m/z 162,m/z164*, m/z 220, m/z 222* 尿液基质标准溶液 百草枯衍生物 m/z 96*,m/z
13、192*,m/z 194,m/z 148*,m/z150 尿液基质内标溶液 乙基百草枯衍生物 m/z 110*,m/z 162*,m/z164, m/z 220*, m/z 222 血液基质标准溶液 百草枯衍生物 m/z 96*,m/z 192,m/z 194*,m/z 148,m/z150* 血液基质内标溶液 乙基百草枯衍生物 m/z 110*,m/z 162,m/z164*, m/z 220, m/z 222* 标准物质 百草枯衍生物 m/z96,m/z192,m/z194,m/z148, m/z150 乙基百草枯衍生物 m/z 110,m/z 162,m/z164, m/z 220, m
14、/z 222 注:*表示衍生物定性的特征离子,百草枯衍生物和乙基百草枯衍生物的定量离子碎片均为m/z96。 7.2 定量分析 7.2.1 样品提取 移取血液或尿液检材样品1.0mL两份(若采用内标法,则加入内标乙基百草枯溶液,使内标浓度为2g/mL),按7.1.1进行操作。 另取等量相似基质的空白样品三份, 其中两份分别添加百草枯标准物质作为添加样品 (添加样品中目标物含量应为检材样品中目标物含量的(10050)% ,若采用内标法,则添加样品中还需加入内标乙基百草枯溶液,使内标浓度为2g/mL,混匀),另一份作为空白样品,与检材样品平行操作,得到空白样品衍生液和添加样品衍生液, 同时对基质标准
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