DB35∕T 798-2007 水产品中甲苯眯唑残留量的测定 液相色谱法(福建省).pdf
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1、DB35福建省地方标准DB35/T 798-2 007水产品中甲苯咪唾残留量的测定 液相色谱法Determination of mebendazole residues in fish ery products by h igh performance liquid ch romatograph y2 007-12-2 8 发布2 008-01-2 0 实施福建省质量技术监督局发布DB35/T 7982 007、”-刖 百本标准附录A为资料性附录。本标准由福建省海洋与渔业局提出并归口。本标准由福建省质量技术监督局批准。本标准起草单位:福建省水产研究所、农业部渔业产品质量检验测试中心(厦门)。本
2、标准主要起草人:刘海新曹爱英吴成业IDB35/T 7982 007水产品中甲苯咪理残留量的测定 液相色谱法1范围本标准规定了水产品中甲苯咪唾残留量的液相色谱测定方法。本标准适用于水产品中甲苯咪噗残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理以乙酸乙酯-氨水混合溶液提取样品中的甲苯咪睫,氨基柱净化后,经C1
3、8柱分离,用带有紫外检 测器的高效液相色谱仪分析,外标法定量。4试剂和材料所有试剂应无干扰峰。试验用水应符合GB/T 6682 一级水的要求。4.1 正己烷:色谱纯。4.2 二氯甲烷:色谱纯。4.3 氨水:分析纯。4.4 乙酸乙酯;色谱纯。4.5 乙脑:色谱纯。4.6 磷酸:分析纯。4.7 甲酸:分析纯。4.8 甲醇:色谱纯。4.9 无水硫酸钠:分析纯。4.10 三乙胺:分析纯。4.11 甲苯咪哇标准品:纯度大于97%。4.12 甲苯咪嚏标准溶液:准确称取甲苯眯哇10mg,先用少量甲酸溶解,再用水-甲醇混合溶液定容至 100mL,此液浓度为lOOg/mL,04 C避光保存(有效期1个月)。临用
4、前用0.3%磷酸溶液-乙睛混合 溶液配制成所需浓度。4.13 乙酸乙酯-氨水混合溶液:量取2 mL氨水,加入到98 mL乙酸乙酯中。4.14 水-甲醇混合溶液:量取60mL甲醇,加入到4 0mL水中。4.15 0.3%磷酸溶液-乙糖混合溶液:量取1.4 4 mL磷酸,加入到650mL水中用三乙胺调pH值2.5,再 量取350mL乙脑加入到磷酸溶液中,经0.4 5网滤膜过滤后备用。4.16 甲醇-甲酸混合溶液:量取5mL甲酸,加入到95mL的甲醇中。DB35/T 7982 0074.17 固相萃取柱(SPE):NHz柱 500 mg/3mL。5仪器5.1 高效液相色谱仪:带有紫外检测器。5.2
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