GB 31658.10-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf
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1、食品安全国家标准动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法04中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准备案号:XXXX-XXXX67.050CCS X31658.102021National food safety standardDetermination of carbamate insecticides residues in animal derivedfoods by liquid chromatography-tandem mass spectrometry methodGB2021?09?16发布2022?02?01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发 布
2、国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部G B 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分: 标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.本文件系首次发布.G B 食品安全国家标准动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定液相色谱串联质谱法范围本文件规定了猪、 牛、 羊、 鸡组织( 肌肉、 肝脏、 肾脏和脂肪) , 鸡蛋和牛奶中氨基甲酸酯类杀虫剂( 克百威、 羟基克百威、 涕灭威、 涕灭威砜、 涕灭威亚砜、 灭多威、 速灭威、 灭除威、 混杀威、 灭虫威、 灭虫威砜、 灭虫威亚砜、 抗蚜威、 去甲基抗蚜威、 乙硫苯威、 异丙威、 西维因、 恶虫威、
3、残杀威、 仲丁威、 苯氧威、 茚虫威) 残留量检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法.本文件适用于猪、 牛、 羊、 鸡组织( 肌肉、 肝脏、 肾脏和脂肪) , 鸡蛋和牛奶中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中, 注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件; 不注日期的引用文件, 其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规格和试验方法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.原理试样中残留的目标化合物经乙腈提取, 正己烷除脂, 固相萃取富集净化, 液相色谱串联质谱法测定,外标法定量
4、.试剂与材料除另有规定外, 所有试剂均为分析纯, 水为符合G B/T 规定的一级水. 试剂 乙腈(CHC N) : 色谱纯. 甲醇(CHOH) . 甲酸(HC OOH) : 色谱纯. 正己烷(CH ) . 二氯甲烷(CHC l) . 氯化钠(N a C l) . 无水硫酸钠(N aS O) . 溶液配制 二氯甲烷甲醇溶液: 取二氯甲烷 mL、 甲醇mL, 混匀. 乙腈溶液: 取乙腈 mL、 水 mL, 混匀. 甲酸溶液: 取甲酸mL, 用水稀释至 mL, 混匀. 饱和氯化钠溶液: 取氯化钠 g, 加水 mL, 边加边振摇, 静置即得. 标准品G B 克百威、 羟基克百威、 涕灭威、 涕灭威砜、
5、 涕灭威亚砜、 灭多威、 速灭威、 灭除威、 混杀威、 灭虫威、 灭虫威砜、 灭虫威亚砜、 抗蚜威、 去甲基抗蚜威、 乙硫苯威、 异丙威、 西维因、 恶虫威、 残杀威、 仲丁威、 苯氧威和茚虫威, 含量均 , 见附录A. 标准溶液的配制 标准储备液: 取各氨基甲酸酯类杀虫剂标准品约 m g, 精密称定, 分别加乙腈适量使溶解并稀释定容至 m L棕色容量瓶, 配制成浓度均为 g/mL的标准储备液. 以下避光保存, 有效期个月. 混合标准中间液: 分别准确移取标准储备液各mL, 于 mL棕色容量瓶, 用乙腈稀释至刻度,配制成浓度为 g/mL的混合标准中间液. 以下避光保存, 有效期个月. 混合标准
6、工作液: 准确移取混合标准中间液适量, 用 乙腈溶液稀释成浓度为g/L、g/L、 g/L、 g/L、 g/L和 g/L的系列混合标准工作液.现用现配. 材料 氨基固相萃取柱: m g/mL, 或相当者, 使用前用二氯甲烷甲醇溶液mL活化. 针头式过滤器( 通用型滤膜) : 孔径 m, 有机系.仪器和设备 液相色谱串联质谱仪: 配电喷雾离子源. 分析天平: 感量 g和 g. 氮吹仪. 固相萃取装置. 离心管: 聚丙烯塑料离心管, mL. 离心机: r/m i n或以上. 涡旋混合器.试料的制备与保存 试料的制备取适量新鲜或解冻的空白或供试组织, 绞碎, 并使均质.a)取均质后的供试样品, 作为供
7、试试料;b)取均质后的空白样品, 作为空白试料;c)取均质后的空白样品, 添加适宜浓度的标准工作液, 作为空白添加试料. 试料的保存 以下保存,个月内进行分析检测.测定步骤 提取取试料g( 准确至 g) , 于 mL塑料离心管, 依次加入无水硫酸钠g、 乙腈 mL, 涡旋m i n, 振荡 m i n, r/m i n离心m i n, 收集上清液, 残渣加乙腈 mL, 重复提取次, 合并提取液,备用. 净化取备用液, 加饱和氯化钠溶液 mL、 正己烷 mL, 涡旋m i n, r/m i n离心m i n, 取中间层乙腈溶液于 m L塑料离心管中, 水浴氮吹至近干, 加二氯甲烷甲醇溶液mL溶解
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