SN∕T 5116-2019 进出口食用动物、饲料孔雀石绿、结晶紫测定 液相色谱-质谱∕质谱法.pdf
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1、书 书 书犐 犆犛 犅 ?犛犖犜 ?、?、?犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犿犪 犾 犪 犮 犺 犻 狋 犲犵 狉 犲 犲 狀犪 狀 犱犮 狉 狔 狊 狋 犪 犾狏 犻 狅 犾 犲 狋狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊犻 狀犲 犱 犻 犫 犾 犲犪 犻 狀犿犪 犾 狊犪 狀 犱犳 犲 犲 犱 狊犳 狅 狉犻 犿狆 狅 狉 狋犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犔犆 犕犛犕犛犿狋 犺 狅 犱 ? ? ?书 书 书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国上海海关、中华人民共和国南京海关、中华人民共和国北京海关。本标准主要起
2、草人:赵善贞、张晓燕、崔凤云、霍忆慧、姜珊、李静静、程甲、宋蓉蓉、伊雄海、邓晓军、郭德华。犛犖犜 进出口食用动物、饲料孔雀石绿、结晶紫测定液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了进出口食用动物和饲料中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐色孔雀石绿、隐色结晶紫的液相色谱质谱质谱测定方法。本标准适用于鱼、虾、蟹、贝、鱼粉、植物源性饲料、浓缩饲料、配合饲料、饲料添加剂、精料补充料中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫的测定。规范性引用文件下列文件对于文本件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 分析实验室用水
3、规格和试验方法。方法提要试样中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫残留用乙腈提取,中性氧化铝和阳离子交换固相萃取柱净化,液相色谱质谱质谱仪检测,内标法定量。试剂材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为去离子水,符合 要求。 乙腈:色谱级。 甲醇:色谱级。 二氯甲烷:色谱级。 甲酸:色谱级。 乙酸铵:色谱级。 盐酸羟胺。 对甲苯磺酸。 氨水: 。 中性氧化铝柱:,使用前用乙腈活化。 阳离子交换柱: ,使用前用甲醇,甲酸溶液活化。 盐酸羟胺溶液:称取 盐酸羟胺,用水溶解并定容至 。 对甲苯磺酸溶液:称取 对甲苯磺酸,用水溶解并定容至 。 乙酸铵溶液:精确称取 乙酸铵(精确至 ) ,用水溶
4、解并定容至。 甲酸溶液:准确移取甲酸,用水定容到 。犛犖犜 含氨水的甲醇溶液:准确移取氨水,用甲醇定容到 。 乙酸铵溶液,含 甲酸:精确称取 乙酸铵(精确至 ) ,加入甲酸,用水溶解并定容至。 含 甲酸的乙腈;准确移取甲酸用乙腈定容到。 标准品:孔雀石绿( 号: ) 、孔雀石绿( ) 、隐色孔雀石绿( 号: ) 、隐色孔雀石绿( ) 、结晶紫( 号: ) 、结晶紫( ) 、隐色结晶紫( 号: ) 、隐色结晶紫( ) ,纯度均大于 。 标准工作溶液的配制:分别称取 (精确到 )孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫标准品,分别用乙腈溶解并定容至 ,各种标准储备溶液浓度为;标准储备溶液于 冰箱
5、内避光保存,有效期为个月。分别移取适量上述标准储备溶,用乙腈溶液逐级稀释,配成 的标准工作溶液,于冰箱内避光保存,有效期为个月。 内标标准工作溶液的配制:分别称取 (精确到 )孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫标准品,分别用乙腈溶解并定容至 ,各种内标标准储备溶液浓度为;标准储备溶液于 冰箱内避光保存,有效期为个月。分别移取适量上述内标标准储备溶,用乙腈溶液逐级稀释,配成 的内标标准工作溶液,于冰箱内避光保存,有效期为个月。 标准曲线的绘制:根据需要吸取一定量的标准工作溶液以及内标标准工作溶液,用空白溶液配制成标准曲线,临用前现配。 滤膜: 有机相滤膜。仪器和设备 液相色谱质谱质谱仪:
6、配有电喷雾离子源( ) 。 分析天平:精确至 和 。 均质器。 离心机:转速可达 。 。 超声波发生装置。 旋转蒸发仪。 固相萃取装置。试样制备与保存取样品中有代表性的部分约 ,均分成两份,分别装入洁净容器作为试样,密封,并标明标记。将试样置于 避光保存。注:在制样的操作过程中,应防止样品污染或发生残留物含量的变化。前处理步骤 鱼、虾、蟹、贝样品的提取、净化 提取称取样品(精确到 )于 塑料离心管中,加入 内标标准工作液,加入 乙犛犖犜 腈,匀浆 ( ) ,超声提取 ,离心 ( ) ,取上清液,再加入 乙腈,重复提取一次,用乙腈定容到 待净化。 净化取提取液至中性氧化铝柱上,用乙腈淋洗固相萃取
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