GB 31660.1-2019 食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf
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1、 GB 31660.12019 2019-09-06 发布 2020-04-01 实施 食品安全国家标准食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定水产品中大环内酯类药物残留量的测定 液相色谱液相色谱- -串联质谱法串联质谱法 National food safety standard- Determination of macrolides residues in fishery products by liquid chromatography-tandem mass spectrometric method 发布发布 GB31660.12019 I 前 言 本标准系首次发布。GB
2、31660.12019 1 食品安全国家标准食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定水产品中大环内酯类药物残留量的测定 液相色谱液相色谱-串联质谱法串联质谱法 1 范围 本标准规定了水产品中竹桃霉素、 红霉素、 克拉霉素、 阿奇霉素、 吉他霉素、 交沙霉素、螺旋霉素、 替米考星、 泰乐菌素9种大环内酯类药物残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于水产品中鱼、 虾、 蟹、 贝类等的可食组织中竹桃霉素、 红霉素、 克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素9种大环内酯类药物残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可
3、少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件, 其最新版本 (包括所有的修改单) 适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中大环内酯类药物的残留经乙腈提取,正己烷除脂、中性氧化铝柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。 4 试剂与材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。 4.1.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。 4.1.3 正己烷(C6H14):色谱纯。 4.1.4 甲酸(HCOOH):色谱纯。 4.1.5 乙酸
4、铵(CH3COONH4)。 4.1.6 异丙醇(CH3)2CHOH。 4.2 溶液配制 4.2.1 乙腈饱和正己烷:取正己烷 200 mL 于 250 mL 分液漏斗中,加入适量乙腈后,剧烈 振摇,待分配平衡后,弃去乙腈层即得。 GB31660.12019 2 4.2.2 0.05 mol/L 乙酸铵溶液:取乙酸铵 0.77 g,用水溶解并稀释至 200 mL。 4.2.3 0.1%甲酸溶液:取甲酸 1 mL,用水溶解并稀释至 1 000 mL。 4.2.4 定容液:取乙腈 20 mL 和乙酸铵溶液 80 mL,混合均匀。 4.3 标准品 竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、交沙霉素、螺旋霉
5、素、替米考星、泰乐菌素含量均92.0%,吉他霉素含量72.0%,具体见附件 A。 4.4 标准溶液制备 4.4.1 标准贮备液:取竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星和泰乐菌素标准品各适量(相当于各活性成分约 10 mg),精密称定,分别于 100 mL 棕色量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,配制成浓度为 100 g/mL 大环内酯类药物标准贮备液。 红霉素、 克拉霉素和泰乐菌素-20以下避光保存,竹桃霉素、 阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星 4以下避光保存,有效期 3 个月。 4.4.2 混合标准工作液:精密量取标准贮备液各 1 mL,于
6、 10 mL 棕色量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度, 配制成浓度为 10 g/mL 大环内酯类药物混合标准工作液。 4以下避光保存,有效期 1 个月。 4.5 材料 4.5.1 中性氧化铝固相萃取柱:2g/6mL,或相当者。 4.5.2 尼龙微孔滤膜:0.22 m。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源。 5.2 分析天平:感量 0.000 01 g 和 0.01g。 5.3 氮吹仪。 5.4 旋涡混合器:3 000 r/min。 5.5 移液枪:200 L,1 mL,5 mL。 5.6 离心机:4 000 r/min。 5.7 梨形瓶:100 mL。 5.8 超声波振荡
7、器。 5.9 旋转蒸发器。 6 试料的制备与保存 6.1 试料的制备 取适量新鲜或解冻的空白或供试组织,绞碎,并使均质。 GB31660.12019 3 取均质后的供试样品,作为供试试料。 取均质后的空白样品,作为空白试料。 取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。 6.2 试料的保存 -18以下保存,3个月内进行分析检测。 7 测定步骤 7.1 提取 取试料5g(准确至20mg),于50 mL塑料离心管,加入乙腈20 mL,于旋涡混合器上以2 000 r/min旋涡1 min,超声5 min,以3 500 r/min离心6 min,取上清液转移至另一离心管中,残渣再加
8、乙腈15 mL,重复提取一次,合并上清液,备用。 7.2 净化 中性氧化铝固相萃取柱预先用乙腈5 mL活化,取备用液过柱,用乙腈5 mL洗脱,收集洗脱液于梨形瓶中,加入异丙醇4 mL,40旋转蒸发至干。精密加入定容液2 mL溶解残余物,加乙腈饱和正己烷2 mL,转至10 mL离心管中,旋涡10 s,以3 000 r/min离心8 min,取下层清液过0.22 m滤膜,供液相色谱-串联质谱测定。 7.3 基质匹配标准曲线的制备 精密量取混合标准工作液适量, 用空白样品提取液溶解稀释, 配制成大环内酯类药物浓度为1 ng/mL、5 ng/mL、20 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/m
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