DB37∕T 5231-2022 红外光谱法道路石油沥青相似度检测技术规程(山东省).pdf
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1、山东省工程建设标准山东省工程建设标准DBDB37/T 5XXX202XJXXXXX202X红外光谱法道路石油沥青相似度检测技术规程红外光谱法道路石油沥青相似度检测技术规程Similarity determination of road petroleum asphalt by Fourier transforminfrared spectroscopy(报批稿)202X-XX-XX202X-XX-XX 发布发布20XX-XX-XX20XX-XX-XX 实施实施山东省住房和城乡建设厅山东省住房和城乡建设厅联合发布联合发布山东省市场监督管理局山东省市场监督管理局i前前言言根据山东省住房和城乡建设厅
2、、山东省市场监督管理局关于发布关于印发 2021 年山东省工程建设标准制修订计划的通知的通知(鲁建标字202119 号)要求,标准编制组经广泛调查研究,认真总结实践经验,参考国内外有关标准,在广泛征求意见的基础上,编制本规程。本规程共分6章,主要技术内容有:总则、术语、基本规定、仪具及材料要求、相似度检测步骤、检测结果判定及相关附录。本规程由山东省住房和城乡建设厅负责管理,由山东高速建设管理集团有限公司、山东高速工程检测有限公司负责具体技术内容的解释。执行过程中如有意见或建议,请寄送至山东高速建设管理集团有限公司红外光谱法道路石油沥青相似度检测规程编制管理组(地址:济南市历下区龙鼎大道0号全运
3、村中央广场A1写字楼59层,邮编:250000,电话:0531-89255929,电子邮箱:)。主编单位:山东高速建设管理集团有限公司山东高速工程检测有限公司参编单位:山东建筑大学山东泉建工程检测有限公司济南黄河路桥建设集团有限公司济南市市政工程设计研究院(集团)有限责任公司主要起草人员:吕新建辛公锋王鹏李岩汤洪涛汲平任瑞波赵然蒋庆赵品晖王鑫洋周昆李涛顾瑞海徐强高宾陈允泉魏冕刘锋庞吉莲李军华陈前钟李宗才鲁凯张艳聂涛纪春明主要审查人员:姚占勇张爱勤樊亮袁凯卓秋林连峰孙连勇王海朋魏建明ii目次1总则.12术语和符号.22.1术语.22.2符号.33基本规定.44仪具及材料要求.54.1 仪具及要求
4、.54.2 材料及要求.55相似度检测步骤.65.1沥青取样.65.2红外光谱图采集步骤.65.3基准样品谱图采集.65.4对比样品相似度计算.66检测结果判定.8附 录 A 检测报告样式.9附 录 B 对比样品相似度计算示例.10本规程用词说明.12引用标准名录.13条文说明.14iiiContent1 General.12 Terms and symbols.22.1 Terms.22.2 Symbols.33 Basic provisions.44 Instrument and material requirements.54.1 Instrument and requirements.
5、54.2 Material and requirements.55 Similarity detection steps.65.1Asphalt sampling.65.2 Infrared spectrum determination procedure.65.3 Spectrogram acquisition of reference samples.65.4 Comparison sample similarity calculation.76 Determination of test results.8Appendix ATest report style.9Appendix B C
6、omparison sample similarity calculation example.10Description of words used in this procedure.12List of referenced standards.13Description of clause.1411总总则则1.0.1为快速、有效地检测道路石油沥青的质量,制定本规程。1.0.2本规程适用于道路石油沥青的相似度检测。1.0.3对道路石油沥青的相似度进行判定时,除应执行本规程外,尚应符合国家、行业等现行有关标准的规定。22术语术语和符号和符号2.1术语术语2.1.1 道路石油沥青 Petrol
7、eum asphalts for road pavement以原油为主要原料经加工得到的适用于各等级道路、机场道面的沥青。2.1.2 红外光谱全谱分析法 Full spectrum analysis of infrared spectrum以红外光谱图吸收峰的波长、强度和形状判断化学键或基团存在的特征峰,以波数在 400cm-14000 cm-1范围内全特征峰的谱带积分面积进行定量分析。2.1.3 基准样品 Reference sample已知技术性质的道路石油沥青。2.1.4 对比样品 Comparison sample待检道路石油沥青。2.1.5 相似度 Similarity基于相似系统理
8、论,利用红外光谱全谱分析法,计算对比样品与基准样品红外光谱图相似程度百分率。2.1.6 基准样品谱图库 Standard sample spectrum library由基准样品红外光谱图组成的数据库。32.2符号符号ATR 衰减全反射测样附件C 相似度,%43基本规定基本规定3.0.1 本规程的使用可能涉及到某些有危险的材料、操作及设备,用户在检测操作前应符合安全防护要求。3.0.2 实验环境要求温度 15 30、相对湿度不大于 70%。3.0.3 红外光谱法检测道路石油沥青前,应根据不同道路石油沥青标号和来源分别建立基准样品谱图。54仪具及仪具及材料材料要求要求4.1 仪具及要求仪具及要求
9、4.1.1 傅里叶变换红外光谱仪应符合下列要求:1 配备 ATR 附件;2 分辨率不低于 0.5 cm-1;3 波数范围 400 cm-14000 cm-1;4 信噪比不小于 30000:1。4.1.2 恒温烘箱:工作最高温度 250,控温精度为1。4.1.3 盛样容器:广口金属容器,可加热、带盖,容量 100 mL、1000 mL,不少于 5 个。4.1.4 天平:最大量程 200 g,精度 0.0001 g;最大量程 1000 g,精度 0.1 g。4.1.5 水银温度计:测温范围 0 200 或 0 300,分度值 1。4.1.6 不锈钢刮刀:厚度 0.15 mm0.3 mm,宽度应与晶
10、片宽度一致。4.1.7 其他:棉签、电吹风。4.2 材料及要求材料及要求4.2.1 对基准样品进行技术指标检测,应符合设计及相关标准要求。4.2.2 基准样品至少采集 2 次。4.2.3 用于 ATR 附件晶体清洗的溶剂宜为四氯化碳,分析纯。65相似度检测步骤相似度检测步骤5.1沥青取样沥青取样5.1.1 现场道路石油沥青取样应按照现行行业标准公路工程沥青及沥青混合料试验规程JTG E20的规定执行。5.1.2 现场取样量不少于 4.0 kg。5.2红外光谱图采集红外光谱图采集步骤步骤5.2.1 准备工作应符合下列要求:1 检查工作环境,应满足仪器正常工作要求;2 检查 ATR 晶体板精度,确
11、定满足出厂要求方可使用;3 选择测试附件,仪器自动识别后,进行光学台校准,设置采集背景,扫描方式按现行国家标准傅立叶变换红外光谱仪GB/T 21186 规定执行;4 实验室道路石油沥青加热与取样采用恒温烘箱加热,道路石油沥青加热温度为 130 150,保温时间为 20 min30 min,沥青不允许反复加热。5.2.2 测定步骤应符合下列要求:1 用棉签沾取四氯化碳清洗 ATR 附件试样槽,清洗干净并用吹风机吹干后,点击采集背景,测试空气背景并保存;2 搅拌沥青,确保无未熔化的块状物后进行取样;3 将刮刀插入道路石油沥青中约 1 cm2 cm,取适量样品,涂到 ATR 附件的试样槽内,点击采集
12、样品,进行样品测试;4 在同一测试条件下按上述步骤采集 2 次道路石油沥青的红外光谱图,保存谱图待分析。5.3基准基准样品样品谱图采集谱图采集5.3.1 基准样品信息采集内容包括沥青生产厂家、生产车间、沥青标号与相关指标、生产时间、项目名称及路段、红外光谱图。5.3.2 按照 5.1 进行道路石油沥青的取样,按本规程第 5.2 节的规定采集基准样品的红外光谱图,建立基准样品谱图,每个基准样品至少取样、采集 10 次。5.3.3 基准样品红外光谱图库建立步骤:1 打开红外谱图分析软件,点击谱图分析,通过谱图管理,建立谱图库;2 输入采集的基准样品红外光谱图,保存,图库建立完成。5.4对比样品相似
13、度计算对比样品相似度计算5.4.1 按照 5.1 进行道路石油沥青的取样,按照本规程第 5.2 的规定采集对比样品红外光谱图。75.4.2 按下列公式计算对比样品红外光谱图与基准样品谱图相似度 C。i i122jj11=nnnX YCXY(5.4.2)式中:C 谱图相似度,无量纲(精确到 0.000001);Xi对比样品谱图中第 i 个数据点的波数值,无量纲;Yi对比样品谱图中第 i 个数据点的吸光度值,无量纲;Xj基准样品谱图中第 j 个数据点的波数值,无量纲;Yj基准样品谱图中第 j 个数据点的吸光度值,无量纲。注:在数值上,ij。5.4.3 相似度 C 计算也可采用专用程序计算。5.4.
14、4 对比样品进行 2 次有效试验,取最终相似度均值作为待测样品与基准样品的相似度。86检测结果判定检测结果判定6.0.1 重复性及再现性应符合下列要求:1 重复性测试结果之差不应大于 0.2%,若重复性误差达不到要求则须进行补测。2 再现性:再现性测试结果之差不应大于 0.5%,再现性误差达不到要求则须第三方试验室进行比对试验。6.0.2 当相似度 C99.5%,可判定检测样品与基准样品库中的样品一致。9附附 录录 A 检测报告样式检测报告样式道路石油沥青相似度检测报告道路石油沥青相似度检测报告检测单位名称:报告编号:施工/委托单位工程名称工程部位/用途样品信息来样时间:;样品名称:;样品数量
15、:;样品编号:;样品状态:。检测依据判定依据主要仪器设备名称及编号委托编号试验日期厂家(产地)生产批号品牌名称及标号代表数量序号试验项目单位实测结果均值技术指标判定结果12检测结论:附图:附加声明:检测:审核:批准:日期:年月日(专用章)10附附 录录 B 对比样品相似度计算示例对比样品相似度计算示例B.0.1 基准样品谱图采集应符合下列要求:1 按照 5.1 进行基准样品取样。2 按照 5.2.1 检测环境及设备,并对基准样品进行化样。3 按照 5.2.2 测定基准样品红外光谱图,并保存谱图,标记为基准样品谱图。4 按照 5.3 进行基准样品谱图采集,记录基准样品相关信息,建立数据库。基准样
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