GB 23200.117-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法.pdf
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1、食品安全国家标准植物源性食品中喹啉铜残留量的测定高效液相色谱法25中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准备案号:XXXX-XXXX65.100G23200.1172019National food safety standardDetermination of oxine-copper residue infoods of plant originHigh performance liquid chromatographyGB2019?08?15发布2020?02?15实施发 布国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部中华人民共和国国家卫生健康委
2、员会G B 食品安全国家标准植物源性食品中喹啉铜残留量的测定高效液相色谱法范围本标准规定了植物源性食品中喹啉铜残留量的高效液相色谱测定方法.本标准适用于植物源性食品中喹啉铜残留量的测定.规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的应用文件, 仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件, 其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件.G B 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量G B/T 分析实验室用水规格和试验方法原理试样中残留的喹啉铜, 用草酸溶液提取, 亲水亲脂平衡的水可浸润性的反相固相萃取柱净化,草酸水溶液复溶, 用带有紫外检测器的高效液相色谱测定, 外标
3、法定量.试剂与材料除非另有说明, 在分析中仅使用确认为色谱纯的试剂和符合G B/T 规定的一级水. 试剂 草酸(CHO,C A S号: ) : 分析纯. 甲醇 (CHOH,C A S号: ) . 溶液配制 草酸溶液( g/L) : 称取 g草酸加水溶解, 用水定容至L. 氢氧化钠溶液(m o l/L) : 称取g氢氧化钠, 用水溶解并稀释至 m L. 淋洗液: 甲醇水溶液(, 体积比) : 量取 m L甲醇, 加入到 m L水中, 混匀. 洗脱液: 草酸甲醇溶液( g/L) , 称取 g草酸, 用 m L甲醇溶解, 混匀. 流动相A: 称取 g草酸, 用水溶解并定容至L, 过 m有机滤膜, 现
4、用现配. 标准品喹啉铜(C H NOC u,C A S号: ) : 纯度 . 标准溶液配制 喹啉铜标准储备溶液( m g/L) : 称取 m g( 精确至 m g) 喹啉铜标准品于 m L聚丙烯容量瓶中, 用甲醇溶解后定容, 作为标准储备溶液, 以下保存, 有效期个月. 喹啉铜标准工作溶液( m g/L) : 吸取 m L( 精确至 m L) 喹啉铜标准储备溶液于 m L聚丙烯容量瓶中, 用甲醇定容, 配制成标准工作溶液,保存, 有效期个月. 材料 有机滤膜: m. 聚乙烯筛板: m, mm, 或者相当规格的滤膜.G B 亲水亲脂平衡的水可浸润性的反相固相萃取柱(HL B固相萃取柱) : m
5、g,m L, 或相当者. 精密p H试纸:p H .仪器和设备 高效液相色谱仪: 配有紫外检测器或者二极管阵列检测器. 分析天平: 感量 m g和感量 g. 容量瓶:L. 聚丙烯广口瓶: m L. 聚丙烯容量瓶: m L. 聚丙烯试管: m L. 聚丙烯离心管: m L. 振荡仪. 离心机: r/m i n. 氮吹仪. 涡旋振荡合器. 固相萃取装置.试样制备蔬菜、 水果和食用菌样品按相关标准取一定量, 样品取样部位按G B 的规定执行.对于个体较小的样品, 取样后全部处理; 对于个体较大的基本均匀样品, 可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理; 对于细长、 扁平或组分含量在各部分有差异的样品
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