化学镀制备银包覆玻璃粉及其电学性能.pdf
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1、第 2 0 卷第 1 期 、 ,0 l _2 0 NO 1 粉末冶金材料科学与工程 M a t e r i a l s S c i e n c e a n d En g i n e e r i n g o f P o wd e r M e t a l l u r g y 2 0 1 5 年 2月 Fe b 2 0 1 5 化学镀制备银包覆玻璃粉及其 电学性能 杨超,甘卫平,周 健,黎应芬,鲁志强,戈田田 ( 中南大学 材料科学与工程学院,长沙 4 1 0 0 8 3 ) 摘要:采用乙二醇还原硝酸银工艺对玻璃粉进行活化处理,再以银氨溶液为前驱体、葡萄糖为还原剂,用化学 镀法在玻璃粉表面镀覆纳米银
2、层,得到 Ae g 玻璃复合粉末 。利用 x 射线衍射、扫描电镜及能谱分析等方法研究 A 玻璃复合粉末的结构与成分,并在溶液 p H值约为 1 3 0的条件下,分别研究乙二醇活化与镀液中的硝酸银浓 度 c ( Ag NO ) 对银镀层 的影 响。结果表 明,在活化基础上 ,当 c ( Ag NO 3 ) 为 0 0 5 7 mo l L,葡萄糖浓度为 0 0 8 8 mo l L 时,得到均匀的纳米银镀层。分别采用普通玻璃粉与改性玻璃粉配制正面银浆, 进一步制备多晶硅太阳能电池片, 与普通玻璃粉相比,用镀银玻璃粉配制的正面银浆可以致密栅线,电池的光电转换效率从 1 7 4 5 提高到 1 7
3、5 1 。 关键词:玻璃粉;化学镀银;硝酸银浓度;太阳电池 中图分类号:T B 3 4 文献标识码 :A 文章编号 :1 6 7 3 0 2 2 4 ( 2 0 1 5 ) 1 9 9 0 7 Pr e p a r a t i o n a n d e l e c t r i c i t y p e r f o r m a n c e o f s i l v e r c o a t i ng g l a s s f r i t by e l e c t r o l e s s s i l v e r p l a t i ng Y ANG Ch a o , GAN We i - p i n g ,
4、 Z HOU J i a n , L I Yi n g f e n , L U Z h i q i a n g , GE Ti a n - t i a n ( S c h o o l o f Ma t e ri a l s S c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g , C e n t r a l S o u t h U n i v e r s i t y , C h a n g s h a 4 1 0 0 8 3 , C h i n a ) Ab s t r a c t :Gl a s s f r i t s we r e a c t i v a t
5、e d t h r o u g h e t h y l e n e g l y c o l r e d u c i n g Ag NO3 , n a n o s i l v e r c o a t e d g l a s s f r i t s c o mp o s i t e p o wd e r s we r e p r e p a r e d b y e l e c t r o l e s s p l a t i n g me t h o d u s i n g g l u c o s e a s r e d u c i n g r e a g e n t a n d s i l v e
6、 r - a mmo n i a s o l u t i o n a s p r e c u r s o Th e mi c r o s t r u c t u r e s a n d p h a s e c o mp o s i t i o n o f g l a s s f r i t s c o a t e d s i l v e r we r e c h a r a c t e riz e d b y S EM, EDS a n d XRD Th e e ffe c t s o f e t h y l e n e g l y c o l a c t i v a t i n g a n
7、d c o n c e n t r a t i o n o f Ag NO3 o n s i l v e r c o a t i n g we r e s t u d i e d wh e n p H o f t h e s o l u t i o n i s 1 3 0 T h e r e s u l t s s h o w t h a t , n a n o s i l v e r c o a t i n g i s u n i f o r m wh e n t h e c o n c e n t r a t i o n o f s i l v e r n i tra t e an d g
8、 l u c o s e a r e 0 0 5 7 m o l L a n d 0 0 8 8 mo l L T h e p o l y c r y s t a l l i n e s i l i c o n s o l ar c e l l s we r e p r e p a r e d u s i n g o r d i n a ril y a n d mo d i fi e d g l a s s f r i t s , r e s p e c t i v e l y C o mp a r e d wi t h s i l v e r s l u r r y ma d e u p b
9、 y o r d i n a r i l y g l a s s f r i t s , t h e f a c e s i d e s i l v e r s l u r r y ma d e u p b y mo d i fi e d g l a s s f r i t s C an d e n s i fie d e l e c t r o d e g r i d s a n d the tr a n s l a t i o n a l r a t i o o f s u n l i g h t t o e l e c t ric i ty i n c r e a s e s f r o
10、 m 1 7 4 5 t 0 1 7 5 1 Ke y wo r d s : g l a s s f r i t s ; e l e c tro l e s s s i l v e r p l a t i n g ; c o n c e n t r a t i o n o f Ag NO3 ; s o l a r c e l l 正面银浆是制备太阳能电池的关键材料,主要由 银粉 、玻璃粉 、有机载体和少量 掺杂剂组成 。研究表 明: 在电极的烧结过程中, 玻璃粉蚀刻硅片减反射层、 并促进银粉的溶解,以及增加银电极栅线的粘接力, 其活性与成 分的改善可 以改变硅 片与 电极栅线 的接触 结构 ,
11、 从而 极大地 减小太 阳能电池 的接触 电阻 。鉴 于纳米材料对烧结的活化作用, C H E等在正面银浆中 加入纳米银粉,结果表明纳米银可促进电极的烧结, 有利于提高电极表面银厚膜的致密性 5 】 o玻璃粉表面 涂镀一层纳米厚度的银镀层也可促进银在高温下的扩 散,增加银溶入玻璃料 中的含量 ,有利 于欧姆接 触的 形成 ,从而提 高 电池 的光 电转换效率I 6 。材料 表面涂 镀工艺有溅射法、浸渍法、物理气相沉积法、化学气 相沉积法、电镀法、化学镀法等 卜 ,其中化学镀因设 备简单、操作方便、可控性强、适应性广( 可对无机材 料、高分子材料、金属材料等进行表面镀覆) 而倍受关 注, MA等
12、【 l o l 运用化学镀合成了核壳结构的Ag P S ( 聚 苯乙烯球) , J E E等 1 1 用化学镀法制备了银包覆玻璃颗 基金项目:湖南省科技重大专项( 2 0 0 9 F J 1 0 0 2 - 3 ) 收稿 日期:2 0 1 4 0 3 1 7 :修订 日期:2 0 1 4 0 5 0 8 通讯作者:甘卫平,教授 。电话:1 3 7 0 7 3 1 1 7 3 3 ;E ma i l : g wp ma i l C S U e d u c n 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m l 0 0 粉末冶金材料科学与工程 粒 的导电复合材料,胡圣飞等I l 2
13、 j 用这种方法合成了银 包覆 A C R 微球。这些纳米银包覆玻璃或有机微球可 作为导 电填料和 电磁屏蔽材料用于 电子工业 中,但核 壳结构的玻璃 粉在光伏行业 中的使用却鲜 有报道 。 H UA N G 等l 6 J 通 过用 甲醛还原银氨获 得用于配制 正面银浆的银包覆玻璃粉 ,但 甲醛还原性强 ,得到 的 纳米包覆粒子粗大 、不均匀 ,不利于 电池光 电性能 的 提升 。 传统 S n P d 敏化一 活化工 艺对银包覆玻璃粉 的烧 结性能有不 良影 响,本文作者采用一种较新颖 的活化 工艺,即通过乙二醇还原硝酸银在玻璃粉表面包覆金 属银 ,避 免 S n P d敏化活化过程 中涉及
14、 到 C V 而引入 A g C I 杂质 。以活化后 的玻璃粉 为沉积 中心 , 选取还 原 性较温和 的葡葡糖还原银氨前驱体 ,制备银包覆玻璃 复合粉 。通过对镀银玻璃粉结构与成 分的分析 ,研 究 硝酸银浓度 与活化对包 覆粒子 结构 的影响,提 出合 理 的镀液配方并确定采用乙二醇还原硝酸银工艺活化玻 璃粉 的重要性 ,研 究结果对于提 高太阳能电池的光 电 转 换效率、降低 电池 的发电成 本具有 重要意 义 。 1 实验 1 1 原料及设备 所用 原料包括 A g NO3 ( 分 析纯) ,乙二醇 ( E C,分 析纯) ,无水 乙醇( 分析纯) ,N a O H ( 分析纯) ,
15、葡萄糖 C 6 Hl 2 O 6 ( 分析纯) , N H3 H 2 O ( 质量分数 2 8 0 ) ,自制玻 璃 粉 ( 粒 径 1 3 g m) ,银 粉 ( 纯 度 9 9 9 ,粒径 3 5 g in) ,松油醇 ,乙基纤维素 ,去离子水等 。实验仪器 有 马 弗 炉 , 温 度 计 ,YP B 1 0 0 0 2 型 电 子 天 平 、 XMT D 4 0 0 0型数 显恒温 水浴锅 ,J P 1 0 0超声清洗仪 、 P HS 一 3 C微机型 p H计 , WG L 一 2 3 0 B型电热鼓风 干燥箱 , D e s p a t c h红 外烧 结炉,增 力 电动搅 拌器 ,
16、离心机 ,烘 箱等 。 1 2 银包覆玻璃粉 的制备 首先采用乙二醇还原硝酸银工艺对玻璃粉进行活 化 处理。称量 2 0 g玻璃粉置于 乙二醇溶液 中,超声分 散,再加入 0 5 g A g NO ,住 7 0水浴 中超 声、搅拌 l h ,然 后用 乙醇洗涤 、6 O温度 下干燥 。 取 3 g 活化 玻璃粉 加入 到 3 5 m L无 水乙醇 中,超 声分散,再取 1 5 mL葡糖糖水溶液倒入玻璃粉与乙醇 的混合溶液 中,配制成还原液 。将 4 0 mL硝酸银溶液 与 1 0 mL氨 水混合配制成 银氨溶 液, 加入 到还 原液中, 得到 l 0 0 mL反 溶液 ,用 N a O H 溶
17、液和稀 H NO 溶 液调节 p H约 为 l 3 0 , 室温 卜 电动搅拌条件下化学镀 2 h ,然后水洗、醇洗,再 6 0下干燥 4 h后过筛,得 到银包覆玻璃粉 ,记 为 Ag GF 。调节硝酸 银与氨水的 用量, 使镀液中A g N O 3 的浓度 c ( A g N O 3 ) 分别为0 0 3 6 、 0 0 5 7 和 0 0 8 0 mo l L ,研究 c ( A g N O3 ) 对包 覆粉末结构 的影 响。 按质量 比为 7 8 9 : 1 7 2 5 : 3 3 5 : 0 5的 比例称量银粉 、 有机载 体、 玻璃粉 和掺杂 剂( 其中银的质量包含玻璃粉 镀层 中的
18、银) , 混 合研磨 制备成 正面银浆 ,丝 网印刷到 硅片表 面 ,烧 结后得到正面银厚膜 电极 ,研究银包覆 玻璃粉 对太阳能 电池性能的影响。 1 3 测试 与表征 用 MI R A 3 L MH L MU型高真空场发射扫描 电镜 观察玻璃粉包覆前后的形貌与烧结 电极 的断面形貌 , 并 用 其 配 置 的 能 谱 仪 分 析 玻 璃 粉 的成 分 。 用 D MAX 2 5 0 0型 X 射线衍射仪研 究玻璃粉表面包覆颗粒 的物相结构与粒度,C u靶 辐射,步进扫描,扫描 速度为 1 5 r ) ra i n 。用 DL S K F X J 7 太 阳能电池 片分选 机测定 电池 的参
19、数 , 包括开路 电压( ) 、 短路 电流 。 ) 、 填 充因子( F F ) 、最大 功率( 尸 n 1 ) 、串联 电阻 ) 、光 电 转 换效率( ) 等 。 2 结果 与分析 2 1 形貌与成分 图 l 所示为原始 玻璃粉 及活化 玻璃粉在 不同硝 酸 银浓度条件下镀 银后的 S E M 形貌 。 由图 1 ( a ) 可清晰地 观察到原始玻璃粉表面阶梯状的痕迹与凹坑结构,这 些缺陷正是本研 究未对玻璃粉进行粗化而是直接活化 的前提 。玻璃粉经活化与镀银后可观察到致密纳米颗 粒 附 着 在 玻 璃 粉 表 面 。 图 2 所 示 为c ( Ag NO 3 ) = 0 0 5 7 m
20、o l L条件下制备 的银包覆玻璃粉( A g G F ) 的能 谱图与元素含量。从图 2 ( a ) 中观察到银的特征峰,银 的质量分数达 到约 4 7 6 ,这说 明银元素成功地附着 到玻 璃粉表 面。 从图 1 ( b ) ( d ) 可看出: 随反应溶液中硝酸银浓度 c ( Ag NO ) 增加,玻璃粉表面包覆的银颗粒致密性和均 匀性得到提高。但 c ( A g Y O ) 达到 0 0 8 0 mo l L时,玻 璃粉表面 Ag 粒子大小不均匀, 且游离的银颗粒增多; e ( A g Y O 3 ) = 0 0 3 6 mo l L时, 由于银离子浓度低 ,氧化 还原反应速率 以及银
21、 的析 出率都较低 ,银离子数量不 足 ,故包覆 的纳米颗粒 少,附着颗粒呈 岛状分布( 如图 1 ( b ) 所示) ; ( Ag NO 3 ) 增加到 0 0 5 7 mo l L 时,化 学反 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 2 O卷 1 j 杨超:化 、 饿 制 备锻 包役 玻璃 粉及 J I U 1 01 图 l f cf 7 玻璃粉 与小 i 1_J A g N O3 浓度 下制备的 A g GF粉 术 S E M 彤貌 F i g 1 SE M i ma g e s o f r a W g l a s s fli t s a n d g l a s
22、 s fli t s c o a t e d b y s i l v e r u n d e r d i f f e r e n t c o n c e n t r a t i o n s o f Ag NO3 ( a ) 一。 R a w g l a s s p o wd e r s ; ( b ) , ( c ) , ( d ) -Ag G F p r e p a r e d a t c ( Ag NO 3 ) = 0 0 3 6 , 0 0 5 7 a n d 0 0 8 0 mo l L 0 2 4 6 8 l O Enm g y ke V 图 2 c ( A g N O3 ) = 0
23、 0 5 7 mo l L条什 卜 得到 的 Ag G F 儿 E DS分忻 结果 Fi g 2 E DS s p e c t r u m o f s i l v e r p l a t i n g g l a s s f r i t s p r e p a r e d a t c ( Ag NO0 0 5 7 mo l L 应马 区 动 力增 人,银赖牲 的数 增多,因而包覆率 显著 增大 ,形成较敛 密n , j 锹镀J z ( 如 1 ( c ) ) 。c ( Ag NO 3 ) 进 一 步增加到 0 0 8 0 mo l L时, 化学 反应速 率增 大, 纳米 颗粒易发乍 聚 ,导致纳
24、米银颗粒大 小 均匀 、游 离 的银颗粒相应增 多( 如 图 1 ( d ) ) 。因此较合 的硝酸 银 浓度为 0 0 5 7 mo l L 。 2 2 物相组成 图 3所示为活化处理前 的玻璃粉 及银 包覆玻璃 粉 A g GF的 X R D 漕。与原始玻璃粉 卡 I l 比,镀银玻璃粉 不 同程度地 m 尖锐 的晶体特征 峰形 。存 c ( A g N O 3 ) 分别为 0 0 5 7 mo l L与 0 0 8 0 mo l L条件 卜 施镀的玻璃 粉, 2 为 3 8 0 9 6 。 , 4 4 0 5 7 。 , 6 4 4 0 6 。 和 7 7 4 5 2 。 的位咒, 分别
25、对应 心 : 方银 的( 1 1 1 ) 、( 2 0 0 ) 、( 2 2 0 ) 和( 3 l 1 ) 而 ,与 J C P DS 0 4 0 7 8 3的数击 I i 吻合。 低浓度硝 酸银条件下制箭 的 Ag GF有相对较弱 的银特征峰 , 随 c ( Ag NO ) 增人 ,玻璃衍射峰愈米愈弱 , 的特征峰越 来越叫 ,f I 】 银 含量少 以及银粒 子为纳 米级凡包 覆 的厚度久薄 ,以争 X射线依然 叮穿透 银层 ,出现琏质 玻璃的非 晶峰形【 】 ,所 以住图 3 ( b ) 、( c ) 和( d ) 中都没宵 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m
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- 化学 制备 银包 玻璃粉 及其 电学 性能
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