GBZ_T 300.59—2017 工作场所空气有毒物质测定第 59 部分:挥发性有机化合物.pdf
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1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.592017 工作场所空气有毒物质测定 第 59 部分:挥发性有机化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 59:Volatile organic compounds 2017-11-09 发布 2018-05-01 实施 GBZ/T 300.592017 I 前 言 本部分为GBZ/T 300的第59部分。本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本部分主要起草单位:江苏省疾病预防控制中心、上海市疾病预防控制中心、湖北省疾病
2、预防控制中心、安徽省疾病预防控制中心。本部分主要起草人:李小娟、马永建、吉文亮、吴健、周长美、朱宝立、温忆敏、沈朝烨、邵生文、李永刚、张兵、单晓梅。GBZ/T 300.592017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 59 部分:挥发性有机化合物 1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中挥发性有机化合物(见表1)的溶剂解吸-气相色谱-质谱法。本部分适用于工作场所空气中挥发性有机化合物(见表1)蒸气浓度的检测。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
3、。GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法 3 挥发性有机化合物的基本信息 挥发性有机化合物的基本信息见表1。表1 挥发性有机化合物的基本信息 序号 化学物质 化学文摘号(CAS号)特征 离子 定量 离子 1 正己烷(n-Hexane)110-54-3 56,57,86 57 2 正庚烷(n-Heptane)142-82-5 43,57,71 43 3 正辛烷(n-Octane)111-65-9 43,57,114 43 4 正壬烷(n-Nonane)111-84-2 43,57,85 43
4、5 环己烷(Cyclohexane)110-82-7 56,69,84 84 6 甲基环己烷(Methyl cyclohexane)108-87-2 55,83,98 83 7 1,2-二氯乙烷(1,2-Dichloroethane)107-06-2 62,64,98 62 8 三氯甲烷(Trichloromethane)67-66-3 47,83,85 83 9 四氯化碳(Carbon tetrachloride)56-23-5 117,119,121 117 10 三氯乙烯(Trichloroethylene)79-01-6 95,130,132 130 GBZ/T 300.592017
5、2 表 1(续)序号 化学物质 化学文摘号(CAS号)特征 离子 定量 离子 11 四氯乙烯(Tetrachloroethylene)127-18-4 129,164,166 166 12 苯(Benzene)71-43-2 56,77,78 78 13 甲苯(Toluene)108-88-3 65,91,92 91 14 对二甲苯(p-Xylene)106-42-3 91,106 91 15 间二甲苯(m-Xylene)108-38-3 16 邻二甲苯(o-Xylene)95-47-6 17 乙苯(Ethylbenzene)100-41-4 91,106 91 18 苯乙烯(Styrene)
6、100-42-5 78,103,104 104 19 氯苯(Chlorobenzene)108-90-7 77,112,114 112 20 丙酮(Acetone)67-64-1 42,43,58 43 21 2-丁酮(Butanone)78-93-3 43,57,72 43 22 甲基异丁基甲酮(Methyl isobutyl ketone)108-10-1 43,57,58 43 23 二异丁基甲酮(2,6-Dimethyl-4-heptanone)108-83-8 57,85,142 85 24 异佛尔酮(Isophorone)78-59-1 82,138 82 25 环己酮(Cyclo
7、hexanone)108-94-1 55,69,98 98 26 乙酸甲酯(Methyl acetate)79-20-9 43,59,74 43 27 乙酸乙酯(Ethyl acetate)141-78-6 43,61,88 43 28 乙酸丙酯(Propyl acetate)109-60-4 43,61,73 43 29 乙酸丁酯(Butyl acetate)123-86-4 43,56,73 43 30 乙酸异丁酯(Isobutyl acetate)110-19-0 43,56,73 43 31 乙酸戊酯(Amyl acetate)628-63-7 43,55,70 43 32 乙酸异戊酯
8、(Isoamyl acetate)123-92-2 43,55,70 43 33 丙烯酸甲酯(Methyl acrylate)96-33-3 55,85 55 34 丙烯酸乙酯(Ethyl acrylate)140-88-5 55,73,99 55 GBZ/T 300.592017 3 表 1(续)序号 化学物质 化学文摘号(CAS号)特征 离子 定量 离子 35 丙烯酸丙酯(Propyl acrylate)925-60-0 55,73,85 55 36 丙烯酸正丁酯(n-Butyl acrylate)141-32-2 55,56,73 55 37 苯基醚(Phenyl ether)101-8
9、4-8 141,142,170 170 内标 氟苯(Fluorobenzene)462-06-6 70,96 96 4 挥发性有机化合物的溶剂解吸-气相色谱-质谱法 4.1 原理 空气中挥发性有机化合物(见表1)的蒸气用活性炭采集,二硫化碳解吸,经气相色谱柱分离,质谱检测器检测,以氟苯作内标,由保留时间和质谱图定性,定量离子的峰面积之比定量。4.2 仪器 4.2.1 活性炭管,溶剂解吸型,内装 100mg/50mg 活性炭。4.2.2 空气采样器:流量范围为 0mL/min500mL/min。4.2.3 溶剂解吸瓶,2mL。4.2.4 微量注射器。4.2.5 气相色谱-质谱联用仪操作参考条件:
10、。a)气相色谱仪操作参考条件:1)色谱柱:60m0.20mm1.12m,VOC 专用柱。2)柱温:初温 38,保持 3min;以 5/min 升至 80,保持 5min;以 5/min 升至 140,保持1min;以 40/min 升至 270,保持 6min。3)气化室温度:270。4)载气(氦)流量:1.0mL/min。5)分流比:10:1。b)质谱仪操作参考条件:1)电子轰击离子源:EI;2)离子源能量:70eV;3)离子源温度:230;4)四极杆温度:150;5)接口温度:270;6)扫描范围:35amu350amu;7)溶剂延迟:2min;8)溶剂切除时间:9.32min10.40m
11、in。4.3 试剂 GBZ/T 300.592017 4 4.3.1 二硫化碳,色谱鉴定无干扰杂峰。4.3.2 内标溶液:含 10.0mg/mL 氟苯的二硫化碳溶液。密封后冰箱冷冻保存。4.3.3 标准溶液:加少量二硫化碳于容量瓶中,准确量取或称取一定量的一种或多种待测物,用二硫化碳定容,计算溶液中各待测物的浓度,为待测物的标准溶液。密封后冰箱冷冻保存。4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以 100mL/min 流量采集 15min 空气样品。4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以 50mL/min
12、 流量采集 2h8h 空气样品。4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在 4冰箱内可保存 5d。4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理 将前后段活性炭分别倒入两支溶剂解吸瓶中,各加入 1.0mL 二硫化碳及 2.0L 内标溶液,盖紧瓶盖后,解吸 30min,不时振摇。样品溶液供测定。4.5.2 标准曲线的制备 取 4 支7 支容量瓶,用二硫化碳稀释标准溶液成 0.0g/mL250.0g/mL 浓度范围的待测物的标准系列,每毫升中含 2.
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