GBT 6150.12-2008 钨精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法.pdf
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1、书书书犐 犆 犛 犎 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准犌 犅犜 代替 钨精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法犕 犲 狋 犺 狅 犱 狊 犳 狅 狉犮 犺 犲 犿 犻 犮 犪 犾 犪 狀 犪 犾 狔 狊 犻 狊狅 犳 狋 狌 狀 犵 狊 狋 犲 狀犮 狅 狀 犮 犲 狀 狋 狉 犪 狋 犲 狊犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狊 犻 犾 犻 犮 狅 狀犱 犻 狅 狓 犻 犱 犲犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋犜 犺 犲 狊 犻 犾 犻 犮 狅 犿 狅 犾 狔 犫 犱 犲 狀 狌 犿犫 犾 狌 犲 狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 狆 犺 狅 狋 狅 犿
2、犲 狋 狉 狔犪 狀 犱狋 犺 犲犵 狉 犪 狏 犻 犿 犲 狋 狉 狔 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布书书书前言 钨精矿化学分析方法 分为 部分:钨精矿化学分析方法三氧化钨量的测定钨酸铵灼烧重量法 钨精矿化学分析方法锡量的测定碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法 钨精矿化学分析方法磷量的测定磷钼黄分光光度法 钨精矿化学分析方法硫量的测定高频红外吸收法 钨精矿化学分析方法钙量的测定 容量法和原子吸收光谱法 钨精矿化学分析方法湿存水量的测定重量法 钨精矿化学分析方法钽铌量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法 钨精矿化学分析方法钼
3、量的测定硫氰酸盐分光光度法 钨精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法 钨精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法 钨精矿化学分析方法锌量的测定火焰原子吸收光谱法 钨精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法 钨精矿化学分析方法砷量的测定氢化物原子吸收光谱法和 分光光度法 钨精矿化学分析方法锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法 钨精矿化学分析方法铋量的测定火焰原子吸收光谱法 钨精矿化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法 钨精矿化学分析方法锑量的测定氢化物原子吸收光谱法本部分为 的第 部分。本部分代替 钨精矿化学分析方法钼蓝光度法测定二氧化硅量本部分与 相比主
4、要变化如下:采用两种方法测定钨精矿中的二氧化硅量;方法测定范围由 修订为 ;增加了重复性与质量保证和控制条款;方法为新增方法,采用重量法测定高含量二氧化硅量。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由赣州有色冶金研究所、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由广州有色金属研究院起草。本部分由赣州有色冶金研究所、株洲硬质合金集团有限公司参加起草。本部分方法主要起草人:戴凤英、岳伟、徐俊义。本部分方法主要起草人:岳伟、游玉萍、麦丽碧、张江峰。本部分主要验证人:赖剑、文利娟、杨峰、谢康喜。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:。犌 犅犜 钨精矿化
5、学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法方法硅钼蓝分光光度法范围本方法规定了钨精矿中二氧化硅含量的测定方法。本方法适用于钨精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围(质量分数):。方法提要试料以焦硫酸钾熔融,用草酸盐酸混合溶液浸取,大部分杂质进入溶液而与二氧化硅分离,过滤后,残渣用氢氧化钠熔融。然后在稀硫酸介质中使硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸,以抗坏血酸还原成硅钼蓝,于分光光度计波长 处测量其吸光度。试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。焦硫酸钾。盐酸()。氨水()。硫酸()。硫酸()。氢氧化钠,优级纯。草酸饱和溶液:称取 草酸,加 水,加热溶解,放
6、置过夜后使用。草酸盐酸溶液:量取 草酸饱和溶液(),加入 盐酸()、水,混匀。草酸盐酸洗液:称取 草酸溶解于 盐酸()溶液中。甲基橙溶液()。钼酸铵溶液():称取 钼酸铵,用约 水溶解,加入几滴对硝基酚指示剂(乙醇溶液),以氢氧化钠溶液()调至 不小于,用水稀释至 ,贮存于塑料瓶中。草酸硫酸抗坏血酸混合溶液:于 草酸溶液()中,在搅拌下加入 硫酸(),冷却后加入 抗坏血酸至完全溶解,用时现配。二氧化硅标准贮存溶液:称取 纯二氧化硅狑(),置于铂坩埚中,加入无水碳酸钠,在 高温炉中熔融 ,取出稍冷。放入已盛有约 热水的塑料杯中浸取,洗净坩埚,冷却后移入 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮存于塑料
7、瓶中。此溶液 含 二氧化硅。二氧化硅标准溶液:移取 二氧化硅标准贮存溶液(),置于 容量瓶中用水稀释至刻度,混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液 含 二氧化硅。犌 犅犜 仪器分光光度计。试样 试样粒度小于 。试样预先在 烘,置于干燥器中冷却至室温。分析步骤 试料称取 试样(),精确至 。测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。空白试验随同试料做空白试验。测定 将试料()置于预先盛有已在电炉上加热除去水分的焦硫酸钾()的 瓷坩埚中,再用焦硫酸钾()覆盖试料,在电炉上加热至冒白烟,摇动坩埚使试料散开,置于 高温炉中熔融 ,取出,冷却。将坩埚置于 烧杯中,加入 沸热的草酸盐酸溶液()浸出熔块,用水洗净坩埚,
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