DB37_T 4162-2020 水质 嗅味物质的测定 固相萃取-气相色谱-质谱法.pdf
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1、ICS 13.060 C 51 DB37 山东省地方标准 DB37/T 41622020 水质 嗅味物质的测定 固相萃取-气相色谱-质谱法 Water qualityDetermination of odorous compoundsSolid phase extraction-Gas chromatography mass spectrometry 2020-09-25 发布 2020-10-25 实施 山东省市场监督管理局 发 布 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 试剂和材料.1 5 仪器和设备.2 6 样品.2 7 分析步骤.2 8 结果计算
2、与表示.4 9 精密度和准确度.4 10 质量保证和质量控制.5 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施。本标准由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。本标准起草单位:山东省城市供排水水质监测中心、国家城市供水水质监测网青岛监测站、山东珞珈计量检测有限公司、潍坊市公用事业产品服务质量监测中心、东营市鲁辰水务有限责任公司水质检测中心、国家城市供水水质监测网福州监测站、国家城市供水水质监测网武汉监测站。本标准主要起草人:贾瑞宝、孙韶华、赵清华、冯桂学、顿咪娜、刘娜、王晓芳、田立平、于海静、卢逸、冯璁、周梦璇、董雯、衣海英、王晓波、潘
3、慧慧。水质 嗅味物质的测定 固相萃取-气相色谱-质谱法 警告:本方法所使用的试剂和标准溶液均有一定的毒性,对健康具有潜在的危害,应尽量避免与这些化学品的直接接触。操作时应按规定要求佩戴防护器具,样品前处理过程应在通风橱中进行。1 范围 本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中嗅味物质的固相萃取-气相色谱-质谱法。本标准适用于生活饮用水及其水源水中2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-甲基异莰醇、2,4,6-三氯苯甲醚、土臭素的测定。取水样体积1 L,富集倍数为500倍时,本标准测定的2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-甲基异莰醇、2,4,6-三氯苯甲
4、醚、土臭素的方法检出限分别为0.002 4 g/L、0.002 1 g/L、0.002 7 g/L、0.001 8 g/L、0.002 1 g/L,测定下限分别为0.009 6 g/L、0.008 4 g/L、0.010 8 g/L、0.007 2 g/L、0.006 4 g/L。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 5750.22006 生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存 GB/T 5750.32006 生活饮用水标准检验方法 水质分析质
5、量控制 GB/T 33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 本方法采用固相萃取柱对水中的嗅味物质进行浓缩富集,用洗脱液洗脱保留在固相萃取柱上的嗅味物质,然后用气相色谱-质谱仪对固相萃取后的洗脱液进行定性和定量分析。4 试剂和材料 4.1 固相萃取柱:HLB(6 mL,200 mg)或其他等效固相萃取柱。4.2 高纯水:水质满足 GB/T 33087 的要求。4.3 甲醇:色谱纯。4.4 二氯甲烷:色谱纯。4.5 无水硫酸钠:分析纯。于 400 下灼烧 4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中
6、保存。4.6 嗅味物质标准溶液:2,4,6-三氯苯甲醚、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-甲基异莰醇、土臭素,=100 mg/L,溶剂为甲醇,有证标准物质。4.7 嗅味物质标准使用液:=1.0 mg/L,移取 100 L 标准溶液(4.6)至 10 mL 容量瓶中,用甲醇定容。4 以下冷藏避光保存。4.8 氦气:纯度99.999%。4.9 微量注射器:100 L 和 1 000 L。5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱仪:配电子轰击离子源。5.2 毛细管色谱柱:HP-5MS(30 m0.25 mm0.25 m)或其它等效色谱柱。5.3 固相萃取装置。6 样品 6.1
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