DZ-T 0064.79-1993 地下水质检验方法 放射化学法测定氚.pdf
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1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法放射化学法测定.bnDz/T 006 4.7 9 一 931 主题内容与适用范围 本标准 规定了放射化学法测定氢放射 性同 位素氛的 方法。本标准适用于地下水中氟的测定。2 方法提要 氖是氢的 一种放射性同位素。氛的半衰期为1 2.4 3 y,一般地下水中氖含量较低,多采用电解法进 行浓缩富集。水样首先经过蒸馏
2、,除去盐分和大部分碎灭物质及干扰的放射性核素后,进行电解浓缩。浓缩液再进行真空蒸馏,然后,用闪烁溶液配制样品并乳化。乳化好的样品用低本底液体闪烁计数器对 p 放射性计数。若氮含量较高时,可不进行电解浓缩。33.13.23.33.43.53.63.73.839仪器低本底液体闪烁谱仪。低本 底液体闪 烁计数器。电导率仪。电解槽。玻璃电解池.电极(N i/Ni),硅整流设备。全玻璃磨口蒸馏器。计数瓶,2 0 m L石英瓶;1 0 0 mL聚四氟乙烯瓶.4试剂4 门标准氖水。4.2 闪烁液成分及配制:称取P P O(2,5 一 二苯基嗯哇)6 g 和 P OP O P(1,4 一 二(2,5 一 苯基
3、嗯哇基)苯 0.3 g,溶解于 1 O O O m L甲苯中,加曲 拉通X-1 0 0(T r i t o n X-1 0 0)5 0 0 m L,混合均匀,贮于棕色瓶中.4.3 高锰酸钾,分析纯。4.4 过氧化钠,分析纯。分析步骤常压蒸馏取水样 于烧杯中,加 入高锰酸钾(4.3)使呈 紫红色;再加过氧化钠(4.4),使p H约为1 2,并迅速倒入中华人民共和国地质矿产部,9 9 3-0 2 一 2 7 批准 2 2 8199 3一 1 0 一0 1实施Dz/T 006 4.7 9一 9 3蒸馏瓶(3.8)中;将蒸馏瓶置于电炉上,进行常压蒸馏,弃去开始的几毫升蒸馏液。检测电导率应2.O p S
4、/c m o5.2 电解水样 准确量取蒸馏后的水样1 5 0 m L,加入过氧化钠(4.4)1.2 g,搅匀,移 人电 解池(3-5)中,插入电极(3.6),盖紧胶塞,并将电 极串 联,接通直流电源。电解开始时电流 要小(3-5 A),以 防止气泡逸出时使水蒸汽 损失。同时,要将电 解水产生的具有爆炸性的氢氧混合物安全地引出室外。当电解 液体积减小时,可加 大电 流至1 0 A左右,随后又要逐步降低电 流,注意适时调节,以 避免在电极作用面积小时电流密度郑过大。当浓缩至 l O mL时,切断电源,取出电极,准确量出浓缩液体积(m L),计算浓缩倍数(a=5.3 减压蒸馏 将电解浓缩液全部移人
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