SN∕T 5252-2020 进口铁矿石中铜、铬、锰、钡、钴、tuo、铌、钽、钛、钼、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱含量的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf
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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 52522020中华人民共和国海关总署发 布ICS 73.060.10D 312020-08-27 发布2021-03-01 实施进口铁矿石中铜、铬、锰、钡、钴、铊、铌、钽、钛、钼、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱含量的测定电感耦合等离子体质谱法Determination of Cu,Cr,Mn,Ba,Co,Tl,Nb,Ta,Ti,Mo,Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy,Ho,Er,Tm,Yb in imported iron ore Inductively coupled plasma mass spectro
2、metry(ICP-MS)ISN/T 52522020前 言本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国青岛海关、中华人民共和国石家庄海关。本标准主要起草人:孙灿、杨立明、米飞、惠希东、刘培海、张永春、苏征、李健、林令海、刘冰、袁晓鹰、张岳胜。1SN/T 52522020进口铁矿石中铜、铬、锰、钡、钴、铊、铌、钽、钛、钼、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱含量的测定电感耦合等离子体 质谱法1范围本标准规定了微波消解电感耦合等离子体质谱法测定赤铁矿、磁铁矿、褐铁矿等各类进口铁矿石中的铜、铬、锰、钡、
3、钴、铊、铌、钽、钛、钼、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱等 23 种元素含量的方法。本标准适用于赤铁矿、磁铁矿、褐铁矿等各类进口铁矿石中的铜、铬、锰、钡、钴、铊、铌、钽、钛、钼、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱等 23 种元素的测定。其测定范围见表 1。表 1 测定范围(单位为毫克每千克)元素铜铬锰钡钴铊测定范围0.61 0000.61 0001.51 0000.51 0000.151000.1100元素铌钽钛钼钇镧测定范围0.31000.21000.61 0000.61000.31000.3100元素铈镨钕钐铕钆测定范围0.31000.31000.3100
4、0.31000.21000.3100元素镝钬铒铥镱测定范围0.21000.21000.31000.31000.31002规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 10322.1铁矿石取样和制样方法3方法原理试样经微波消解后,导入电感耦合等离子体质谱仪测定。采用在线内标,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与
5、待测元素的浓度成正比进行定量分析。2SN/T 525220204试剂和材料除非另有说明外,仅使用优级纯以上级别的试剂,水为符合 GB/T 6682 规定的二级水。4.1盐酸(1.19 g/mL)。4.2氢氟酸(l.30 g/mL)。4.3硝酸(l.42 g/mL)。4.4硝酸溶液(2+98,体积比):取适量硝酸(4.3)和超纯水按体积比 2:98 进行混匀。4.5铜、铬、锰、钡、钴、铊、铌、钽、钛、钼、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱标准储备溶液(1 000 g/mL):按 GB/T 602 配制或直接购买有证标准物质。4.6标准溶液系列:用标准储备溶液(4.5)按表 2 配
6、制混合标准工作溶液系列。表 2混合标准工作溶液系列配制浓度(单位为毫克每千克)检测元素标准空白标准溶液 1标准溶液 2标准溶液 3标准溶液 4标准溶液 5Cu0501503005001 000Cr0501503005001 000Mn0501503005001 000Ba0501503005001 000Co05153050100Nb05153050100Ta05153050100Tl05153050100Ti0501503005001 000Mo05153050100Y05153050100La05153050100Ce05153050100Pr05153050100Nd0515305010
7、0Sm05153050100Eu05153050100Gd05153050100Dy05153050100Ho05153050100Er05153050100Tm05153050100Yb05153050100 注:介质为 2%硝酸。3SN/T 525220204.7质谱调谐液:1 g/L 锂、钇、铈、铊、钴的混合标准溶液,按 GB/T 602 配制或直接购买有证标准物质。4.8混合内标溶液:10 mg/L 钪、镥、铟、铋、锗、铑、铽的混合标准溶液,按 GB/T 602 配制或直接购买有证标准物质。4.9内标使用液(在线内标溶液):取混合内标溶液(4.8)2.5 mL 以 2%硝酸(体积分数)
8、定容至 50 mL,得到浓度为 500 g/L 的标准内标使用液。4.10氩气:纯度 99.99%。4.11氦气:纯度 99.99%。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS):配备耐氢氟酸溶液雾化进样系统。仪器工作参数参见附录 A。5.2高温压力微波消解仪:工作参数参见附录 B。5.3分析天平:感量 0.1 mg。5.4移液器:移液器量程 100 L、1 000 L、10 mL。6试样制备按 GB/T 10322.1 的规定制备分析样品,于 105 下烘 2 h,然后置于干燥器中,冷却至室温备用。7分析步骤7.1试料称取 0.10 g 的试样,精确至 0.000 1 g。7.2
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