DB37∕T 4050—2020 中兽药散剂中添加磺胺类药物的测定 超高效液相色谱-串联质谱法(山东省).pdf
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1、TCS 11.220 B 41 DB37 山东省山巳ET且,万标准DB37/T 4050-2020 中兽药散剂中添加横肢类药物的测定超高效液相色谱-串联质谱法Determination of sulfonamides added to chinese veterinary drug powder-Ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry 2020-07-09发布2020-08-09实施山东省市场监督管理局发布DB37/T 4050-2020 目次前言.11 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3
2、 原理.1 4 试剂或材料.5 仪器设备.2 6 试验步骤.2 6.1 阴性样品.2 6.2 提取.2 6.3 仪器参考条件.2 6.4 测定.3 7 试验数据处理.3 8 精密度.4 附录A(资料性附录)磺肢类药物特征高于参考质量色谱图.5 I 目IJ1=1 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准白山东省畜牧兽医局提出并组织实施。本标准白山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:山东省兽药质量检验所、威海市畜牧业发展中心。DB37/T 4050-2020 本标准主要起草人:魏秀丽、徐恩民、张传津、张志、民、尹伶灵、刘青飞、陈玲、王燕、陈志强、赵国洁。II DB37/
3、T 4050-2020 中兽药散剂中添加磺肢类药物的测定超高效液相色谱一串联质谱法1 范围本标准规定了中兽药散剂中磺肢类药物的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于中兽药散剂(白头翁散,黄连解毒散、清瘟败毒散)中添加磺肢口密睫、E黄肢甲基异H坐、磺肢问甲氧H密脏、E黄肢二甲唔睫、磺肢H奎晤H林的测定。本方法的检出限为0.2mg/g,定量限为0.5mg/go 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不住日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理
4、中兽药散剂中添加的磺肢类药物经提取后,超高效液相色i晋-串联质i晋测定,依据保留时间和高于丰度比定性,夕|、标法定量。4 试剂或材料除非另有规定,所用试剂均为色谱纯04.1 水符合GB/T6682一级水的规定。4.2 乙睛(CH):色谱纯。4.3 甲酸(HCOOH):色谱纯。4.4 甲醇(CH,OH)色谱纯。4.5 流动相:流动相A(0.1%甲酸水溶液):吸取甲酸(4.3)1.0 mL,加水稀释至1000 mL,过O.22川微孔滤膜备用;流动相B(0.1%甲酸乙睛):吸取甲酸(4.3)1.0 mL,加乙睛(4.2)稀释至1000 mL,过O.22阳l做孔滤膜备用;初始流动相:量取O.1%甲酸乙
5、睛50mL与O.1%甲酸水溶液450mL,混匀,备用。4.6 五种磺肢类药物对照品:磺肢唔睫,磺肢甲基异P哇,磺肢间甲氧唔睫,磺肢二甲H密吭,磺肢哇嗯H林,纯度二主95.0%0 4.7 混合标准储备液:称取五种磺肢类药物对照品(4.6)各10mg(准确至O.01 mg),分别置10mL 容量瓶中,加甲醇(4.4)溶解并稀释至刻度,摇匀,得五种磺肢类药物对照品溶液。准确吸取五种磺DB37/T 4050-2020 肢类药物对照品溶液各1.0 mL,置10mL容量瓶中,加甲醇(4.4)稀释至刻度,摇匀,得混合标准储备液,4 oc冰箱保存,有效期3个月。4.8 标准曲线制备:吸取混合标准储备液适量,用
6、初始流动相稀释,制备成系列浓度为10ng/mL、20吨/mL、50日g/mL、100日g/mL200吨/mL的标准工作液,作标准曲线。100日g/mL工作液作为超高效液相色谱一串联质谱(UPLC-MS/MS)的对照品溶液。4.9 有机微孔滤膜o.22mo 5 仪器设备5.1 超高效液相色i普串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI)。5.2 分析天平:感量0.01g,0.000 01 go 5.3 离心机5000 r/mino 5.4 超声波清洗机。6 试验步骤6.1 阴性样品未添加五种磺肢类药物的样品。6.2 提取取试样1g(准确至0.01g),置离心管中,加10mL甲醇,提取5min,5 000
7、 r/min离心10mi口,取上清液,逐级稀释10000倍,用滤膜(4.9)过滤,得UPLC-MS/MS供试品溶液,持测。6.3 仪器参考条件6.3.1 高效液相色i昔参考条件色谱柱C川.50mmx2.1 mm,粒径1.7川,或性能相当者。流动相A:o.1%甲酸水溶液。流动相B:o.1%甲酸乙睛。流速0.25mL/mino 进样量10L柱温35oC 0 液相色谱梯度洗脱条件见表l。表1液相色i昔梯度洗脱条件时间A ffiln%O 90 4.0 55 4.2 90.5.0 90 6.3.2 质谱参考条件B%10 45 10 10 2 扫描模式:电喷雾正离子(ESI丁。毛细管电压3kv。离子源温度
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