DB37∕T 4010—2020 含阿胶的食品中阿胶含量的测定方法(山东省).pdf
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1、TCS 67.050 X 04 DB37 山东省山巳ET且,万标准DB37/T 4010-2020 含阿胶的食品中阿胶含量的测定方法Method for determination ofEjiao content in Ejiao-containing food 2020-07-09发布2020-08-09实施山东省市场监督管理局发布DB37/T 4010-2020 目IJ1=1 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由青岛海关提出、归口并组织实施。本标准起草单位:青岛海关技术中心、东阿阿胶股份有限
2、公司、中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人:张j鸣伟、周样山、张晓梅、段小波、张峰、郭尚伟、固守生、艾连峰、梁成珠、徐云鹏。本标准系首次发布。I 含阿胶的食品中阿胶含量的测定方法1 范围本标准规定了含阿胶的食品中阿胶含量的液相色谱一质谱/质谱测定方法。本标准适用于阿胶块、阿胶糕、阿胶粉中阿胶含量的测定。2 规范性引用文件DB37/T 4010-2020 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样中的阿胶经三氯乙酸分离
3、提取,膜蛋白酶酶解,液相色谱一质谱/质谱仪测定,外标法定量。4 术语和定义4.1 下列术语和定义适用于本文件。阿胶马科动物马户Equusasinus L.的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。中华人民共和国药典2015版一部,第189页5 试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。5.1 试剂5.1.1 乙睛:色谱纯。5.1.2 甲酸:色谱纯。5.1.3 碳酸氢按:优级纯。5.1.4 三氯乙酸:分析纯。5.1.5 丙酣:分析纯。5.1.6 月夷蛋白酶:序列分析纯。5.2 溶液自己市IJDB37/T 4010-2020 5.2.1 1%碳酸氢氨溶液:称
4、职碳酸氢按(5.1.3)1O.0g,溶于水井稀释至1000mL 5.2.2 30%三氯乙酸溶液:准确称取三氯乙酸(5.1.4)214.3 g,溶于水井稀释至500mLo 5.2.3 1 mg/mL膜蛋白酶溶液:称职1mg膜蛋白酶(5.1.6),用1%碳酸氢按溶液1mL 溶解泪匀,现用现配。5.2.4 0.1%甲酸水溶液:取甲酸(5.1.2)1mL,用水稀释至1000mL 5.2.5 0.1%甲酸乙睛溶液:取甲酸(5.1.2)1 mL,用乙睛(5.1.1)稀释至1000mL 5.3 标准品阿胶(对照药材)。5.4 标准储备溶液的配制准确称取阿胶对照药材(5.3)0.10 g,用1%碳酸氢接溶液(
5、5.2.1)超声处理溶解,再用1%碳酸氢镀溶液定容至稀释至50mL,配制成浓度为2.0mg/mL的阿胶标准储备溶液。-20oc以下避光保存,有效期3个月。5.5 材料滤膜O.22mo 6 仪器和设备6.1 液相色谱一质谱/质谱分析仪:配有电喷雾离子源(ESI)。6.2 分析天平:感量为0.01g和0.00001go 6.3 高速粉碎机。6.4 超声波仪。6.5 离心机。6.6 涡旋混合器。6.7 电热恒温水糟。7 试样制备与保存7.1 试样的制备取出代表性样品,固体样品冷冻后经粉碎机粉碎,用四分法缩分出不少于5.0gi式样,粉状样品均分成两份,每份不少于5.0g,装入清洁容器内,加封后作出标记
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