GB 1886.349-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 五碳双缩醛(又名戊二醛).pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 8 8 6.3 4 92 0 2 1食品安全国家标准食品添加剂 五碳双缩醛( 又名戊二醛)2 0 2 1 - 0 9 - 0 7发布2 0 2 2 - 0 3 - 0 7实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国 家 市 场 监 督 管 理 总 局发 布G B1 8 8 6.3 4 92 0 2 11 食品安全国家标准食品添加剂 五碳双缩醛( 又名戊二醛)1 范围本标准适用于由乙烯基甲醚或乙烯基乙醚与丙烯醛反应生成2 -烷氧基- 3,4 -二氢吡喃, 再经水解得到的食品添加剂五碳双缩醛( 又名戊二醛) 。2 化学名称、 分子式、 结构式和相对分子
2、质量2.1 化学名称五碳双缩醛( 又名戊二醛)2.2 分子式C5H8O22.3 结构式2.4 相对分子质量1 0 0.1 2( 按2 0 1 8年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽无色至淡黄色状态澄清液体取适量试样置于5 0m L烧杯中, 在自然光线下, 观察其色泽和状态3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。G B1 8 8 6.3 4 92 0 2 12 表2 理化指标项 目指 标检验方法五碳双缩醛(C5H8O2) 含量,w/%5 0.05 2.5附录A中A.3p H3.14.5G B/T9 7 2 4铅(P b
3、) / (m g/k g)2.0G B5 0 0 9.7 5或G B5 0 0 9.1 2甲醇或乙醇a,w/%0.5附录A中A.4 a以乙烯基甲醚为原料时, 检测甲醇; 以乙烯基乙醚为原料时, 检测乙醇。G B1 8 8 6.3 4 92 0 2 13 附 录 A检验方法 警示: 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性, 按国家相关规定操作, 使用时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗, 严重者应立即就医。在使用挥发性酸时, 应在通风橱中进行。A.1 一般规定本标准所用试剂和水在未注明其他要求时, 均指分析纯试剂和G B/T6 6 8 2规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、 杂质
4、测定用标准溶液、 制剂和制品在未注明其他要求时, 均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2和G B/T6 0 3的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时, 均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 溶解性移取约1m L试样, 置于烧杯中, 加入1m L水, 摇动时间不少于3 0s, 并在5m i n内观察样品的溶解情况。试样应易溶于水。A.2.2 2,4 -二硝基苯腙熔点鉴别A.2.2.1 方法原理五碳双缩醛与2,4 -二硝基苯肼反应生成2,4 -二硝基苯腙沉淀, 且2,4 -二硝基苯腙具有特定的熔点。A.2.2.2 试剂和材料A.2.2.2.1 2,4 -二硝基苯肼溶液: 取0
5、.8g2,4 -二硝基苯肼, 加入4m L硫酸, 搅拌至完全溶解, 继续搅拌, 并逐滴沿壁加入6m L水, 再加入2 0m L乙醇, 混合摇匀, 过滤, 取滤液即得。A.2.2.2.2 无水乙醇。A.2.2.2.3 二氯乙烷。A.2.2.2.4 丙酮。A.2.2.2.5 定量滤纸。A.2.2.3 仪器和设备A.2.2.3.1 水浴锅。A.2.2.3.2 涡旋混合器。A.2.2.3.3 熔点仪。A.2.2.4 测定步骤A.2.2.4.1 2,4 -二硝基苯腙生成取0.4m L试样, 加入到2 0m L2,4 -二硝基苯肼溶液中, 摇匀, 静置5m i n, 过滤, 用2 0 0m L乙醇分多次洗
6、涤, 待乙醇自然挥干后, 收集沉淀于5 0m L离心管中。G B1 8 8 6.3 4 92 0 2 14 A.2.2.4.2 二氯乙烷重结晶在8 0水浴中, 用2 0m L8 0的热二氯乙烷溶解沉淀, 并每隔1 0m i n涡旋一次, 共6次, 趁热过滤。滤液经冰浴冷却至产生结晶, 过滤后收集结晶于1 0 0m L圆底烧瓶中。A.2.2.4.3 丙酮重结晶在圆底烧瓶中加入3 0m L丙酮,6 0水浴回流再次溶解沉淀, 回流时应保持水浴液面低于圆底烧瓶中丙酮的液面, 每隔2m i n 3m i n轻微摇晃圆底烧瓶, 避免粘壁。回流2h后, 趁热过滤, 收集滤液于5 0m L比色管中, 将比色管
7、置于冰浴中冷却重结晶, 过滤, 收集结晶。A.2.2.4.4 熔点测定按G B/T6 1 7测定所得结晶的熔点, 其熔点范围应为1 8 51 9 5。A.3 五碳双缩醛含量的测定A.3.1 方法原理戊二醛的羰基可与盐酸羟胺发生肟化反应再生成戊二肟, 戊二醛在生成戊二肟的同时会释放出盐酸,三乙醇胺呈弱碱性, 可以中和除去盐酸, 加入过量的三乙醇胺, 用盐酸标准溶液进行回滴, 通过同时进行空白测定的校正, 便可计算出戊二醛的含量。A.3.2 试剂和材料A.3.2.1 三乙醇胺溶液:7 4g/L。将7 4g三乙醇胺用一定量水溶解后转移至1L容量瓶中, 用水定容刻度后混匀。A.3.2.2 盐酸羟胺溶液
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