DB13∕T 5426-2021 保护渣和炉渣中氟含量的测定 离子选择电极法(河北省).pdf
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1、TCS 71. 040. 99 CCS A 43 13 准河北省由巳T目,万DB 1 3/T 5426-2021 保护渣和炉渣中氟含量的测定离子选择电极法2021 - 07 -28发布2021 - 08 -28实施河北省市场监督管理局发布DB 13/T 5426-2021 目IJ1=1 本文件按照GB/T1.1-2020 标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由唐山市市场监督管理局提出O本文件起草单位:华北理工大学、首钢京唐钢铁联合有限责任公司。本文件主要起草人:张俊杰、孙烨E昆、赵若羽、杨亚茹、白旭、朱立光、刘增勋、李红霞、边思梦。DB 13/T 5426-20
2、21 保护渣和炉渣中氟含量的测定离子选择电极法1 范围本文件规定了离子选择电极法测定保护渣和炉渣中氟含量的方法原理、试剂、仪器、试样、分析步骤、氟含量的计算、精密度和试验报告O本文件适用于钢铁冶金中保护渣和炉渣中氟含量的测定,测定氟含量范围为O.10%15. 00%。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性号|用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的号|用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB!T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则于工制样方法GB!T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB!T 3308
3、7 仪器分析用高纯水规格及试验方法3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义o4 方法原理构成氟离子选择性电极的氟化榈单晶对氟化物离子有选择性,在氟化榈电极膜两侧的不同浓度氟榕液之间存在电位差,即为膜电位,其大小与氟化物溶液的离子活度有关。氟离子选择性电极作为指示电极与参比电极(饱和甘苯电极)组成测量电池,此电池的电位值表示为:RT E = K -2.303-=-la pLyF(试)上式中,K在一定条件下为常数,电池的电位值E与溶液中的氟离子1度F(试)的对数呈线性关系。采用熔融方法对保护渣或炉渣样品进行分解,通过水浸和过滤除去大部分钙、镜、铁等金属离子,调节分取试液为中性,加入总离于强度统
4、冲溶液以调节溶液的pH值和总离子强度O以饱和甘示电极做参比电极,用氟离子选择电极测定其电位值。将测得的电位直在标准由线查出对应的氟质量数,计算求出样品中的氟含量。5 试剂除非另有说明,在测定中使用分析纯试剂和应符合GB/T6682规定的用离子交换树脂或石英蒸馆器制得的实验室三级及以上水。5. 1 过氧化铀。5. 2 氧化辞。5. 3 环己二肢四乙酸二纳。5. 4 乙二版四乙酸二纳。5. 5 磷酸氢二何。5. 6 磷酸二氢押。5. 7 酌西太指示剂,5 g/L:称职0.5g酌献,于100mL烧杯中,用95%乙醇溶解并稀释至100mL. 将其转移到100mL滴瓶中。DB 13/T 5426-202
5、1 5哩8盐酸c1+3) :量取25mL盐酸(p二1.19 g/mU和75mL水混合,将其转移到100mL滴瓶中O5. 9 氟化纳,0.04 g/L:称职0.04g氟化铀溶于1000mL烧杯中,用1000mL水中,储存于塑料瓶中。5. 10 总离于强度缓冲溶液(pH5.8)分别称职7.81 g环己二肢四乙酸二讷(或6.72g乙二肢四乙酸二铀)、0.87g磷酸氢二押和8.34g磷酸二氢押于300mL烧杯中,用水使其全部溶解后,转移到1000mL容量瓶,定容,泪匀,转移到塑料瓶中储存。5. 11 氢氧化纳,0.04 g/L:称职0.04 g氢氧化讷于1000mL烧杯中,用1000mL水溶解后,转移
6、到塑料瓶中。5.12 氟标准溶液5. 12. 1 氟标准洛液A,2. 5 mg/mL:精确称取1.3813 g预先在105oC110 oC干燥2h并置于干燥器中冷却至室温的氟化纳基准试剂置于100mL塑料烧杯中,加少量水溶解,移入250mL塑料容量瓶(6.5)中,定容,泪匀。5.12.2 氟标准溶液B,250 g/mL:用塑料移液管移取10.00mL氟标准溶液A(5.12.1)于100mL 塑料容量瓶(6.的中,稀释至刻度,定容,泪匀。5.12.3 氟标准溶液C,25阿/mL:用塑料移液管移取10.00mL氟标准溶液B(5. 12.2)于100mL 塑料容量瓶(6.4)中,稀释至刻度,定容,混
7、匀。6仪器6. 1 5mL塑料移液管。6.2 10 mL塑料移液管。6.3 25 mL塑料容量瓶。6.4 100 mL塑料容量瓶。6.5 250 mL塑料容量瓶。6.6 50 mL塑料杯。6. 7氟离子选择电极。6. 8 饱和甘示电极。6. 9 磁力搅拌器。6. 10 聚四氟乙烯包裹搅拌磁子。6. 11 镇士甘啊,25mL 6. 12 天平,感量O.(1 g。6. 13 分析天平,感量O.000 60 6. 14 电热恒温水浴锅。温度波动度:!:1C。6. 15 精密pH计或离子活度计。6.16 鼓风干燥箱。6.17 马弗炉。7 试样按GB!T2007.2的规定制备试样。试样应全部通过0.09
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