DB32∕T 4032-2021 土壤和沉积物 锂、铌、锡、铋的测定 电感耦合等离子体质谱法(江苏省).pdf
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1、ICS13.080.05DB32苏省地方标准DB32/T4032一2021土壤和沉积物锉、妮、锡、秘的测定电感祸合等离子体质谱法5011a n ds e d i m e n t-一De t e r m i n a t i o no fl i t h i u m,n i o b i u m,t i na n db i s m u t h一In d u c t i v e l yc o u p l e dp l a s m am a s ss p e c t r o m e t r y2021一05一14发布2021一06一14实施江苏省市场监督管理局发布DB32/T4032一2021目前言.H1
2、范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14原理.15试剂和材料.16仪器和设备.27样品.38分析步骤.39结果计算与表示.410精密度.511其他.512质量保证和质量控制.513废物处理.614注意事项.6附录A(资料性附录)仪器参考条件.7附录B(资料性附录)标准溶液系列质量浓度.9DB32/T4032一2021士一口前本文件按照GB/T1.1一2020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由南京海关提出。本文件由江苏省土壤修复标准化技术委员会归口。本文件起草单位:南京海关动植物与
3、食品检测中心、江苏省机构编制统计和信息化管理中心。本文件主要起草人:王雪婷、王毅谦、陈雷、狄伟、曹广雨、李静静、姜珊、韩燃、沈伟健、丁涛。DB32/T4032一2021土壤和沉积物锉、妮、锡、秘的测定电感藕合等离子体质谱法警告:实验中使用的高氯酸、硝酸具有强氧化性和腐蚀性,盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性,试剂配韦l J和样品消解应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。范围本文件规定了测定土壤和沉积物中铿、妮、锡和秘的电感祸合等离子体质谱法(ICP一Ms)。本文件适用于土壤和沉积物中铿、妮、锡和秘的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引
4、用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分:沉积物分析HJ/T166土壤环境监测技术规范HJ494水质采样技术指导HJ613土壤干物质和水分的测定重量法3术语和定义GB17378.3、GB17378.51汀T166、HJ494、HJ613界定的术语和定义适用于本文件。4原理试样经消解后,由电感祸合等离子体质谱仪汇业定,以元素特定质量数(质荷比,In/ z)定性,采用内标法,以待测元素质谱信号
5、与内标元素质谱信号的强度比与特测元素的浓度成正比进行定量分析。5试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,实验用水为GB/ T6682规定的一级水5.1试剂1氢氟酸(HF):优级纯或更高纯度。2硝酸(HNO3):优级纯或更高纯度。DB32/T4032一20215.1.3高氯酸(HCIO4):优级纯或更高纯度。5.1.4盐酸(HCI):优级纯或更高纯度。5.2试剂配制5.2.1石肖酸溶液:2+98( v+v),用(5.1.2) 配制。5.2.2石肖酸溶液:5+95( v+v),用(5.1.2) 配制。5.2.3盐酸溶液:卜5( v+v),用(5.1.4) 配制。5.3标准溶液5.3.1单
6、元素标准贮备液:p=1000m g/ L。铿、妮、锡和秘,采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素标准贮备液。5.3.2内标元素贮备液:p=1000m g/ L。锗、锢、徕和铱,采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素内标标准贮备液。5.3.3单元素标准储备液:p=10. 0m g/ L。用硝酸溶液(5.2.1)稀释单元素标准贮备液(5.3.1)配制。5.3.4多元素混合标准使用液。用硝酸溶液(5.2.1)稀释单元素标准贮备液(5.3.1)或单元素标准储备液(5.3.3)配制成多元素混合标准使用液。按实际需要浓度进行混合配制。5.3.5内标元素储备液:p=10. 0m g/ L。用硝酸
7、溶液(5.2.?)稀释内标元素贮备液(5.3.2) 配制。5.3.6内标元素仗用派取适量内标元素储备液(j.3.5),用硝酸溶液(5.2.2)配制成合适浓度的内标元素使用液。5.4材料5.4.1仪器调谐液:以仪器生产商推荐的调谐派为准,不同生产商仪器可能略有不同,如可选用含有铺、钻、铿、镁、铭和忆元素的溶液为质谱仪的调谐溶汀。5.4.2载气:氢气,纯度妻99.995。5.4.3碰撞气:氦气,纯度多99.995。6仪器和设备6.1电感祸合等离子体质谱仪(ICP一MS)。6.2天平:感量为0.1m g o6.3石墨电热消解仪:温控精度士5,最高温度可设定至200。2DB32/T4032一20216
8、.46.5聚四氟乙烯消解管:50m L。一般实验室常用仪器和设备。,圣习I不卜口 口7.1样品采集与保存土壤样品按照HJ/ T“的相关要求进行采集和保存沉积物样品碑些早778或HJ49“的相关要求进行采集和保存。样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元索损天。7.2样品的制备除去样品中的异物(枝棒叶片石子等,按照HJ/ T66和吧J理竺:护暖夭将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛,保存备用。样品的制备过程应避兔沽朽和待删兀系狈大7.3水分的测定土壤样品干物质含量按照HJ613测定;沉积物样品含水率按照GB17378.5测定。7.4试样的制备准确称取0.19(精确至0.1m g)的待测样品于
9、聚四氟乙烯消解管中,用水润湿后依次加入4m L氢氟酸(5.1.1)、6m L硝酸(5.1.2)和1m L高氯酸140OC加热60m i n,稍冷,加入2m L氢氟酸解至内容物呈不流动的液珠状(趁热观察)量转移至50m L容量瓶中,用硝酸溶液(5.2.(5.1.3),于通风橱内石墨电热消解仪上120。C加热90m i n(5.1.1)和2m L硝酸(5.1.2)于160OC石墨电热消解仪中消。加入1m L盐酸溶液(5.2 .3),温热溶解可溶性残渣,全1)定容至刻度,混匀。静置后,取上清液进行测定。注1:土壤和沉积物样品种类复杂,基体差异较大,解温度和时间等条件。注2:视样品实际情况,试样定容体
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