DB37∕T 3029-2017 化妆品中8种磺胺类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法(山东省).pdf
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1、ICS 71.100.70 Y 42 DB37 山东省地方标准 DB37/T 30292017 化妆品中 8 种磺胺类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of 8 Sulfonamides in cosmetics by liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2017-10-25 发布 2017-11-25 实施 山东省质量技术监督局 发 布 DB37/T 30292017 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准由山东省质量技术监督局提出。 本标准由山东食品标准化技术委员会归口。 本
2、标准起草单位:山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。 本标准主要起草人:刘艳明、许士明、徐大玮、胡晓青、王骏、张卉。 I DB37/T 30292017 化妆品中 8 种磺胺类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了液相色谱-串联质谱测定化妆品中磺胺嘧啶、磺胺脒、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺吡啶和磺胺索嘧啶8种磺胺类抗生素的方法。 本标准适用于化妆品中8种磺胺类抗生素的测定。 本标准方法磺胺嘧啶、磺胺脒、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺吡啶和磺胺索嘧啶的检出限均为0.05 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列
3、文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品中的磺胺类抗生素经溶剂提取后, 经液相色谱分离, 用带有电喷雾离子源的三重四极杆质谱检测器在正离子模式下检测,外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。其它试剂和材料主要包括: a) 乙腈(色谱纯); b) 甲醇(色谱纯); c) 8 种磺胺类抗生素标准品:磺胺嘧啶(sulfadiazine, SDZ,CAS 号 6
4、8-35-9)、磺胺脒(sulfaguanidine, SGN,CAS 号 57-67-0)、磺胺二甲嘧啶(sulfadimidine, SDM,CAS 号57-68-1)、磺胺甲氧嗪(sulfamethoxypyridazine, SMP,CAS 号 80-35-3)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine, SMM,CAS 号 1220-83-3)、磺胺醋酰(sulfacetamide, SAA,CAS号 144-83-2) 、 磺胺吡啶 (sulfapyridine, SPD, CAS 号 144-83-2) 和磺胺索嘧啶 (sulfisomidine, SIM,CAS 号
5、 515-64-0),纯度95 %; d) 8种磺胺类抗生素标准储备溶液: 准确称取按其纯度折算为100 %质量的8种磺胺类抗生素10.0 mg 于 100 mL 容量瓶中,用甲醇(b)溶解并定容至刻度,摇匀。此溶液每毫升含相应物质 100 g。4 避光储存; e) 8 种磺胺类抗生素标准工作溶液:将标准储备液用甲醇依次稀释成 1.0 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、200.0 ng/mL 的系列标准溶液; f) 微孔滤膜:有机相,孔径 0.22 m。 1 DB37/T 30292017 5 仪器和设备 仪器和设备主要包括: a) 高效液相色谱质
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