DB44∕T 1823-2016 锌水质自动在线监测仪技术要求.pdf
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1、DB44 广东省地方标准 DB 44/ T18232016 锌水质自动在线监测仪技术要求 Specifications for Automatic/On-Line Monitoring of Zinc in Water (发布稿发布稿) 2016 - 03 - 07 发布 2016 - 06 - 07 实施 广东省环境保护厅 广东省质量技术监督局 发布 DB44/ T18232016 I 目 次 前言 . II 1 适用范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语和定义 . 1 4 仪器组成和测量范围 . 2 5 性能指标及检测方法 . 3 6 技术要求 . 10 7 操作说明书 . 1
2、1 DB44/T 18232016 II 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法、中华人民共和国水污染防治法和广东省环境保护条例,规范锌水质自动在线监测仪的技术性能,制订本标准。 本标准规定了锌水质自动在线监测仪的技术要求、 性能指标及检测方法, 锌水质自动在线监测仪须符合本标准的要求。 本标准归口管理单位:广东省环境保护厅。 本标准主要起草单位:广东环协环保职业技能培训中心、广州市怡文环境科技股份有限公司。 本标准参与起草单位:深圳市朗石科学仪器有限公司、深圳市世纪天源环保技术有限公司。 本标准主要起草人:李苑彬、邹 耀、张 帅、张创荣、石 平、曾苑汕、黄定刚、刘承华、陈 尧、黄丝丝。 本标
3、准由广东省环境保护厅解释。 DB44/ T18232016 1 锌水质自动在线监测仪技术要求 1 适用范围 本标准规定了锌水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法。 本标准适用于对地表水 (I 类水除外) 、 生活污水和工业废水中锌水质自动在线监测仪的生产设计、应用选型、性能检测和验收。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。 凡是不注明日期的引用文件, 其有效版本适用于本标准。 GB 4208 外壳防护等级(IP代码) GB 4793.1 测量、控制和实验室用电气设备的安全要求 GB 7472 水质 锌的测定 双硫腙分光光度法 GB/T 3914 化学试剂 阳极溶
4、出伏安法通则 GB/T 13306 标牌 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 示值误差 mean error 仪器的测定值与真值的相对误差。 3.2 标样核查 check with standard solution 仪器测量标准溶液,判定仪器示值的准确性。 3.3 定量下限 limit of quantification 在满足示值误差要求的前提下仪器能够测定待测物质的最小浓度。 3.4 零点漂移 zero drift 在未对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下, 按规定周期连续测量浓度值为检测范围上限值5%的标准溶液,仪器测定值和初始值之间的偏差相对于检测范围上限值的百
5、分率。 DB44/T 18232016 2 3.5 量程漂移 measuring range drift 在未对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下,按规定周期连续测量浓度值为检测范围上限值80%的标准溶液,仪器的测定值和初始值之间的偏差相对于检测范围上限值的百分率。 3.6 环境温度稳定性 interference of environmental temperrature 仪器在不同的环境温度下测量标准溶液,测定值与初始值的相对误差。 3.7 离子干扰 interference of ions 仪器对加入干扰离子的标准溶液进行测量,测定值与真值的示值误差。 3.8 记忆效应 memory
6、 effect 仪器完成某一标准溶液或水样测定后对下一个测定结果的影响程度。 3.9 加标回收率 recovery 仪器分别测定加入一定标准溶液前后的实际水样,计算加入标准溶液后测定值的增量相对于理论加入量的百分率。 3.10 运行日志 running record 在运行过程中仪器自动记录测试条件、故障、维护等状态信息及日常校准,参数变更等维护记录。 3.11 最小维护周期 minimum period between maintenance operations 在检测过程中不对仪器进行任何形式的人工维护(包括更换试剂、校准仪器等) ,直到仪器不能保持正常测定状态或测定结果不满足相关要求的
7、总运行时间(小时) 。 3.12 数据有效率 availability of data 在规定时间内示值误差满足要求的测试数据总数占所有测试数据总数的百分率。 3.13 一致性 conformity 在相同测试条件下多台仪器测定值的接近程度。 4 仪器组成和测量范围 DB44/ T18232016 3 4.1 仪器组成 仪器的基本组成单元如图1所示,主要包含以下单元: 1)进样/计量单元:包括水样、标准溶液、试剂导入部分(含水样通道和标样通道)和计量部分。 2)消解单元:将水样中锌及其化合物转化为锌离子的部分。 3)分析单元:由反应模块和检测模块组成,通过控制单元完成对待测物质的自动在线分析,
8、并将测定值转换成电信号输出的部分。 4) 控制单元:包括系统控制硬件和软件,实现进样/计量、消解、分析和排液等操作的部分。 水样水样标准溶液标准溶液进样进样/计量单元计量单元消解单元消解单元分析单元分析单元控制单元显示记录数据查询数据处理远程通讯本地通讯其他设备试剂贮存单元试剂贮存单元废液试剂或试样的流向试剂或试样的流向电信号的流向电信号的流向 图 1 仪器的基本组成单元 4.2 测量范围 本标准测量范围为(0.110)mg/L。 5 性能指标及检测方法 5.1 性能指标 表1 锌水质自动在线监测仪的性能指标 指标名称 性能指标 检测方法 示值误差 5% 5.5.1 定量下限 0.10 mg/
9、L 5.5.2 精密度 5% 5.5.3 零点漂移 5% 5.5.4 量程漂移 5% 5.5.5 电压稳定性 5% 5.5.6 环境温度稳定性 10% 5.5.7 离子干扰 20% 5.5.8 记忆效应 10% 5.5.9 DB44/T 18232016 4 标样加入试验 80%120% 5.5.10 实际水样比对试验 0.10 mg/L浓度1.00 mg/L 0.10 mg/L 5.5.11 浓度1.00 mg/L 15% 最小维护周期 168 小时 5.5.12 数据有效率 90% 5.5.13 一致性 10% 5.5.14 5.2 检测条件 5.2.1 环境温度(540)。 5.2.2
10、相对湿度(65 20)%。 5.2.3 电源电压 交流电压(220 22)V。 5.2.4 电源频率 (50 0.5)Hz。 5.2.5 水样温度 (060)。 5.2.6 水样酸碱度 pH 值 69。 5.2.7 水样悬浮物 50 mg/L 以内。 5.3 试剂 5.3.1 实验用水:不含锌的蒸馏水。 5.3.2 锌标准贮备液:=100.0 mg/L 依照 GB 7472 称取 0.1000 g 锌粒(纯度 99.9%)溶于 5 mL 盐酸中,移入 1000 mL 容量瓶中,用水稀稀释至标线,混匀。或选用有证标准物质。 5.3.3 校正液:按仪器说明书要求配制。 5.3.4 其余试剂:按仪器
11、说明书要求配制。 5.4 试验准备及校正 5.4.1 连接电源,按照仪器说明书规定的预热时间至仪器正常运行。 5.4.2 按照仪器说明书规定,用校正液对仪器进行校验。 5.5 检测方法 5.5.1 示值误差 仪器分别对浓度值为检测范围上限值20%和80%的标准溶液连续测定7次,计算每个标准溶液7次测定值的平均值与已知标准溶液浓度的相对误差,取两个标准溶液相对误差值的较大值作为仪器示值误差的判定值。 标准溶液相对误差的计算方法如公式(1) : DB44/ T18232016 5 %100ReCCx . (1) 式中: Re标准溶液的相对误差,%; x标准溶液测定值的平均值; C 标准溶液的浓度值
12、。 5.5.2 定量下限 仪器在相同的条件下连续测量浓度值为检测范围上限值 5%的标准溶液 7 次,计算 7 次测定值的标准偏差 S,所得标准偏差的 10 倍为仪器的定量下限。计算方法如公式(2)和(3) : niixxnS12)(11. (2) SLOQ10 . (3) 式中: LOQ 定量下限; S 7 次测量值的标准偏差; n 测定次数; ix 第 i 次测定值; x 7 次测定值的平均值。 5.5.3 精密度 仪器测量浓度值为检测范围上限值 50% 的标准溶液,连续测定 7 次,计算 7 次测定值的相对标准偏差,以该相对标准偏差作为精密度的判定值。计算方法如公式(4) : %100)(
13、1211xxxSniinr . (4) 式中: rS 仪器的精密度; n 测定次数; ix 第i 次测定值; DB44/T 18232016 6 x 7 次测定结果的平均值。 5.5.4 零点漂移 采用浓度值为检测范围上限值 5% 的标准溶液,以 1 小时为测量周期,连续测定 24 小时。取前 3 次测定值的平均值为初始值,计算后续测定值与初始测定值的最大变化幅度相对于检测范围上限值的百分率。计算方法如公式(5)和(6) : 数据个数:x1、x2、x3.x24共 24 个。 CxZii . (5) %100maxAZZD. (6) 式中: Zi第 i 次测定值相对于标准溶液初始测定值的绝对误差
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