GB 23200.40-2016 (代替 SN∕T 1984-2007)食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定 气相色谱法.pdf
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1、 ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB GB 23200.402016 代替SN/T 19842007 食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯 农药残留量的测定 气相色谱法 National food safety standards Determination of organophosphorus and organochlorine residues in cola drink Gas chromatography 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员
2、会 中华人民共和国农业部 发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.402016 I 前前 言言 本标准代替SN/T 1984-2007 进出口可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量检测方法 气相色谱法。 本标准与SN/T 1984-2007相比,主要变化如下: 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式; 标准名称中“进出口可乐饮料”改为“可乐饮料”。 标准范围中增加“其它食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: SN/T 1984-2007。 GB 23200.402016 1 食品安全国家标准食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定可乐饮料中有机磷
3、、有机氯农药残留量的测定 气相色谱法气相色谱法 1 1 范围范围 本标准规定了可乐饮料中11种有机磷、有机氯农药残留量的气相色谱测定方法。 本标准适用于可乐饮料中敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷、七氯、六氯苯、六六六及其异构体 (-六六六、-六六六、-六六六、-六六六) 、五氯硝基苯等11种有机磷、有机氯农药残留量的检测,其它食品可参照执行。 2 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限
4、量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 3 原理原理 试样中有机磷残留经乙酸乙酯萃取,旋转蒸发浓缩,固相萃取柱净化,使用气相色谱火焰光度检测器测定,外标法定量。 试样中有机氯残留经乙酸乙酯萃取, 旋转蒸发浓缩, 磺化净化, 使用气相色谱电子俘获检测器测定,外标法定量。 4 4 试剂和材料试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.14.1 试剂试剂 4.1.1 正己烷(C6H14):色谱纯。 4.1.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。 4.1.3 乙酸乙酯(C4H8O2):优级纯。 4.1.4 无水硫酸钠(Na2SO4):经 6
5、50灼烧 4 h,置于干燥器中备用。 4.1.5 氯化钠(NaCl)。 4.1.6 氢氧化钠(NaOH)。 4.1.7 浓硫酸(H2SO4):优级纯。 4.2 4.2 溶液配制溶液配制 4.2.1 甲醇-水溶液(5+95, V/V):量取 5 mL 甲醇与 95 mL 水混合。 4.2.2 甲醇-水溶液(10+90, V/V):量取 10 mL 甲醇与 90 mL 水混合。 4.2.3 氢氧化钠溶液(1 mol/L):称 20 g 氢氧化钠,用水溶解并定容至 500 mL。 4.3 4.3 标准品标准品 4.3.1 农药标准物质:参见附录 A。 4.4 4.4 标准溶液配制标准溶液配制 4.4
6、.1 有机磷农药标准溶液 4.4.1.1 有机磷农药标准储备溶液:准确称取适量的敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷,分别用丙酮溶解并定容至棕色容量瓶中,浓度相当于 1 000 mg/L,储备液于-18以下保存。 4.4.1.2 有机磷混合标准中间溶液:准确吸取适量敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷标准储备溶液于棕色容量瓶中,用丙酮定容至刻度,各种有机磷农药标准溶液的浓度为 10 mg/L,此中间溶液于-18以下保存。 4.4.1.3 有机磷混合标准工作溶液:用乙酸乙酯将混合标准中间溶液按需要逐级稀释,配制为 4 种有机磷农药混合标准工作溶液,混合标准工作溶液在 0 4保存。 4.4.2 有机氯农药
7、标准溶液 4.4.2.1 有机氯农药混合标准中间溶液:移取适量体积的七氯、六氯苯、六六六混合标准溶液、五氯GB 23200.402016 2 硝基苯标准溶液于棕色容量瓶中,用正己烷定容至刻度,各种有机氯农药标准溶液的浓度为 10 mg/L,此中间溶液于-18以下保存。 4.4.2.2 有机氯混合标准工作溶液:用正己烷将混合标准中间溶液按需要逐级稀释,配制为有机氯农药混合标准工作溶液,混合标准工作溶液于 0 4保存。 4.5 4.5 材料材料 4.5.1 HLB固相萃取小柱:60 mg,3 mL,或相当者。 5 5 仪器和设备仪器和设备 5.1 气相色谱仪,配电子俘获检测器(ECD)和火焰光度检
8、测器(FPD)磷滤光片,波长 525 nm。 5.2 分析天平:感量 0.01 g 和 0.0001 g。 5.3 离心机:5 000 r/min。 5.4 吹氮浓缩仪。 5.5 固相萃取装置。 5.6 旋转蒸发装置。 5.7 分液漏斗:500mL。 5.8 磨口玻璃圆底烧瓶:500mL。 5.9 玻璃砂芯漏斗。 5.10 聚丙烯具塞离心管:15mL。 5.11 旋涡混合器。 6 6 分析步骤分析步骤 6.1 6.1 提取提取 取可乐样品于烧杯中,放置 60 min,并用玻璃棒搅拌排气。准确称取 150 g(精确至 0.01 g)可乐样品,加入 1 mol/L 的氢氧化钠溶液调节溶液 pH 值
9、至 7 左右。将调节至中性的可乐样品转移至 500 mL分液漏斗中,加入 15 g 氯化钠和 100 mL 乙酸乙酯,剧烈振荡 2 min 并不时排气,静置 10 min 后,取上层有机相,过预先填充的无水硫酸钠柱(在玻璃砂芯漏斗中装入 15 g 左右无水硫酸钠,并用 20 mL 乙酸乙酯淋洗) ,收集于 500 mL 圆底烧瓶中。在分液漏斗中分两次加入 200mL 乙酸乙酯,每次 100 mL,重复以上提取步骤,合并提取液于 40水浴下旋转蒸发至 3 mL 4 mL,转移至 15 mL 离心管中,用 9 mL 正己烷分三次洗涤圆底烧瓶,合并洗涤液于 15mL 离心管中,40水浴下吹氮至近干。
10、 6.2 6.2 净化净化 6.2.1 6.2.1 有机磷农药测定样品溶液净化有机磷农药测定样品溶液净化 HLB 固相萃取柱使用前分别用乙酸乙酯 3 mL 淋洗一次,3 mL 甲醇和 3 mL 水预处理两次,保持柱体湿润。将 6.1 中提取液用 5 mL 10甲醇水溶液溶解,以 1 滴/秒速率过 HLB 固相萃取柱,弃去流出液,再用 10 mL 5甲醇水溶液润洗离心管并上 HLB 柱,弃去从 HLB 柱流出的润洗液,真空排干小柱10 min。 用 9 mL 乙酸乙酯进行洗脱, 收集洗脱液于 15 mL 离心管中, 加入 3 g 无水硫酸钠, 振荡 3 min,5000 r/min 条件下离心
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