GB 23200.30-2016 (代替 SN∕T 1981-2007)食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定 气相色谱-质谱法.pdf
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1、 ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB GB 23200.302016 代替SN/T 19812007 食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定 气相色谱质谱法 National food safety standards Determination of cyflufenamid residue in foods Gas chromatography - mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部 发布
2、 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.302016 I 前前 言言 本标准代替SN/T 1981-2007 出口食品中环氟菌胺残留量的测定 气相色谱质谱法。 本标准与SN/T 1981-2007相比,主要变化如下: 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式; 标准名称和范围中“出口食品”改为“食品”; 标准范围中增加“其它食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: SN/T 1981-2007。 GB 23200.302016 1 食品安全国家标准食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定食品中环氟菌胺残留量的测定 气相色谱质谱法气相色谱质谱法 1 1 范围范围 本
3、标准规定了食品中环氟菌胺残留量的制样和气相色谱-质谱检测方法。 本标准适用于小麦、玉米、花生、菠萝、苹果、青葱、胡萝卜、紫苏叶、金银花、姜粉、花椒粉及茶叶中环氟菌胺残留量的检测和确证,其它食品可参照执行。 2 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 3 原理原理 样品用提取,提取液加入氯化钠脱水后,用Envi-Carb/LC-
4、NH2柱或C18固相萃取柱或弗罗里硅土层析柱净化,气相色谱-质谱法测定,外标法定量。 4 4 试剂和材料试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.14.1 试剂试剂 4.1.1 乙腈(C2H3N):色谱纯。 4.1.2 正己烷(C6H14):色谱纯。 4.1.3 丙酮(C3H6O):色谱纯。 4.1.4 乙醚(C4H10O):色谱纯。 4.1.5 甲苯(C7H8):色谱纯。 4.1.6 氯化钠(NaCl):优级纯。 4.1.7 无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯,650 灼烧4 h,自然冷却后贮于密封瓶中备用。 4.2 4.2 溶液配制溶液配
5、制 4.2.1 磷酸缓冲液:0.5 mol/L(pH=7.0),称取52.7 g磷酸氢二钾(K2HPO4)和30.2 g磷酸二氢钾(KH2PO4),加入约500 mL水溶解,用1 mol/L氢氧化钠或1 mol/L盐酸调整pH7.0后,加水定容至1 L。 4.3 4.3 标准品标准品 4.3.1 标准物质:Cyflufenamid,C22H17F5N2O2,CASNO:180409-60-3,纯度98%; 4.4.4 4 标准溶液配制标准溶液配制 4.4.1 环氟菌胺标准储备液:称取适量环氟菌胺标准品,用丙酮-正己烷(1+1)配制成1.0 mg/mL的标准储备液;0-4 0C保存。 4.4.2
6、 环氟菌胺标准工作液:根据需要用丙酮-正己烷(1+1,V/V)将储备液稀释配制成适用浓度的标准工作液。0-4 0C保存。 4.5 4.5 材料材料 4.5.1 Envi-Carb/LC-NH2 固相萃取柱:500 mg/500 mg。 4.5.2 C18固相萃取柱:1000 mg。 4.5.3 弗罗里硅土:Florisil, 0.150-0.250 mm; 4.5.4 弗罗里硅土柱:玻璃层析柱30 cm15 mm(i.d.)中下端依次装入1 cm高的无水硫酸钠、10 g弗罗里硅土和1 cm高的无水硫酸钠。 5 5 仪器和设备仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪:配有电子轰击离子源(EI源)
7、。 5.2 分析天平:感量 0.01 g 和 0.0001 g。 GB 23200.302016 2 5.3 振荡器。 5.4 漩涡混合器。 5.5 旋转蒸发仪。 5.6 高速均质器。 5.7 离心机。 5.8 离心管:100 mL。 5.9 分液漏斗:150 mL。 5.10 滤膜:0.45 m。 6 6 试样制备与保存试样制备与保存 6.1 6.1 试样制备试样制备 6 6.1.1 .1.1 小麦、米、金银花、茶叶小麦、米、金银花、茶叶 取有代表性样品约 500 g,用粉碎机全部粉碎并通过 2.0 mm 圆孔筛。混匀,装入洁净的容器内,密闭,标明标记。 6 6.1.1.2 2 水果或蔬菜水
8、果或蔬菜 取有代表性样品约 500 g,切碎后,用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀,装入洁净的容器内,密闭,标明标记。 6.1.3 6.1.3 姜粉、花椒粉姜粉、花椒粉 取有代表性样品约100 g,充分混合均匀,过2.0 mm园孔筛,装入洁净容器内,密闭,标明标记。 6 6.1.1.4 .4 花生花生 取有代表性样品 500 g,用磨碎机全部磨碎。混匀,装入洁净的容器内,密闭,标明标记。 注:以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。 6.2 6.2 试样保存试样保存 小麦、玉米、花生、茶叶、姜粉、花椒粉试样于 0-4 保存;水果和蔬菜类试样于-18 以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中,
9、应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7 7 分析步骤分析步骤 7.1 7.1 提取提取 7 7.1.1.1.1 粮谷、坚果类粮谷、坚果类 称取10 g试样(精确至0.01 g)于100 mL离心管中,加20 mL水,放置5 min。加50 mL乙腈,于10000 r/min均质提取1 min,离心3 min,将提取液移入100 mL容量瓶中。残留物再分别用220 mL乙腈重复提取两次。合并提取液,用乙腈定容至100 mL。准确吸取20 mL提取液于150 mL分液漏斗中,依次加入10 g氯化钠和20 mL磷酸缓冲液,振摇3 min。静置后,弃去水层。 7 7.1.2 .1.2 水果、蔬
10、菜水果、蔬菜 称取20 g试样(精确至0.01 g)于100 mL离心管中,加50 mL乙腈,于10000 r/min均质1min,离心3 min,将提取液移入100 mL容量瓶中,残留物再分别用220 mL乙腈重复提取两次,合并提取液,用乙腈定容至100 mL。准确吸取20 mL提取液于150 mL分液漏斗中,依次加入10 g氯化钠和20 mL磷酸缓冲液,振摇3 min。静置分层后,弃去水层。乙腈层加入5 g无水硫酸钠脱水后于45 旋转浓缩至近干,加入2 mL乙腈-甲苯(3+1)混合溶液溶解。 7 7.1.3 .1.3 调味料、中草药调味料、中草药 称取5 g试样(精确至0.01 g)于10
11、0 mL离心管中,加10 mL水,放置15 min。加50 mL乙腈,于10000 r/min均质1 min,离心3 min,提取液移入100 mL容量品中,残渣再分别用220 mL乙腈重复提取两次,合并提取液,用乙腈定容至100 mL。准确移取20 mL提取液于150 mL分液漏斗中,依次加入10 g氯化钠和20 mL磷酸缓冲液,振摇3 min。静置分层,弃去下层水液。乙腈层加入5 g无水硫酸钠脱水,于45 浓缩至近干,用正己烷定容至5 mL。 7 7.1.1.4 4 茶叶茶叶 称取试样 1 g(精确至 0.01 g)于 50 mL 离心管中,加入 1g 氯化钠和 3 mL 水,在旋涡混合器
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