GBZ∕T 300.31-2017 (代替 GBZ∕T 160.25-2004)工作场所空气有毒物质测定 第31部分:锌及其化合物.pdf
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1、 ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.312017 代替 GBZ/T 160.252004 工作场所空气有毒物质测定 第 31 部分:锌及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 31: Zinc and its compounds 2017 - 11 - 09 发布 2018 - 05 - 01 实施 GBZ/T 300.312017 I 前 言 本部分为GBZ/T 300的第31部分。 本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本部分代替GBZ/T 16
2、0.252004工作场所空气有毒物质测定 锌及其化合物。 本部分与GBZ/T 160.252004相比,主要修改如下: 增加了待测物的基本信息; 改进了空气采样和标准系列浓度的表达; 补充了样品空白要求和方法性能指标。 本部分中的主要起草单位和主要起草人: 锌及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法 主要起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。 主要起草人:徐伯洪。 锌及其化合物的溶剂洗脱-双硫腙分光光度法 主要起草单位:湖北省疾病预防控制中心。 主要起草人:梁禄。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T 160131995; GB/T 160151995; GBZ/T 1
3、60.252004。GBZ/T 300.312017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 31 部分:锌及其化合物 1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中锌及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法和溶剂洗脱-双硫腙分光光度法。 本部分适用于工作场所空气中气溶胶态锌及其化合物(包括氧化锌和氯化锌等)浓度的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制
4、定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法 3 锌及其化合物的基本信息 锌及其化合物的基本信息见表1。 表1 锌及其化合物的基本信息 化学物质 化学文摘号 (CAS号) 元素符号/ 分子式 相对原子质量/ 相对分子质量 锌 (Zinc) 7440-66-6 Zn 65.38 氧化锌 (Zinc oxide) 1314-13-2 ZnO 81.39 氯化锌 (Zinc chloride) 7646-85-7 ZnCl2 136.30 4 锌及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法 4.1 原理 空气中气溶胶态锌及其化合物(包括氧化锌和氯化锌等)用微孔滤膜采集,酸消解后,用乙炔-空气火焰原子
5、吸收分光光度计在213.8 nm波长下测量吸光度,进行定量。 4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜,孔径 0.8 m。 GBZ/T 300.312017 2 4.2.2 大采样夹,滤料直径为 37 mm 或 40 mm。 4.2.3 小采样夹,滤料直径为 25 mm。 4.2.4 空气采样器,流量范围为 0 L/min2 L/min 和 0 L/min10 L/min。 4.2.5 烧杯,50 mL。 4.2.6 控温电热器。 4.2.7 具塞刻度试管,25 mL。 4.2.8 原子吸收分光光度计,具乙炔-空气火焰燃烧器和锌空心阴极灯。 4.3 试剂 4.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯
6、。 4.3.2 消解液:1 体积高氯酸(201.67 g/mL)与 9 体积硝酸(201.42 g/mL)混合。 4.3.3 盐酸溶液,2%(体积分数)。 4.3.4 标准溶液:用盐酸溶液稀释国家认可的锌标准溶液成 10.0 g/mL 锌标准应用液。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。 4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以 1.0 L/min 流量采集 2 h8 h 空气样品。 4.4.4 采样后,打开采
7、样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长时间保存。 4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入 5 mL 消解液,盖上表面皿,在控温电热器上200左右缓缓消解,至溶液无色透明近干为止。取下稍冷后,用盐酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中,并稀释至 25.0 mL。样品溶液供测定。 4.5.2 标准曲线的制备:取 5 支8 支 25 m
8、L 容量瓶,分别加入 0.00 mL2.50 mL 锌标准应用液,用盐酸溶液定容,配成 0.0 g/mL1.0 g/mL 浓度范围的锌标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在 213.8 nm 波长下,用乙炔-空气贫燃气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的锌浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应0.999。 4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得溶液中锌的浓度(g/mL)。若样品溶液中锌浓度超过测定范围,用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1
9、 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。 4.6.2 按式(1)计算空气中锌的浓度: 0025VCC . (1) GBZ/T 300.312017 3 式中: C 空气中锌的浓度,乘以1.24或2.08分别为氧化锌和氯化锌的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3); 25样品溶液的体积,单位为毫升(mL); C0 测得的样品溶液中锌的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(g/mL); V0 标准采样体积,单位为升(L)。 4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按 GBZ 159 规定计算。 4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法
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