DB23∕T 2905—2021 球形石墨企业化验室记录及报告编制规程(黑龙江省).pdf
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1、23黑龙江省地方标准DB 23/T 2905 2021球形石墨企业化验室记录及报告编制规程2021- 06- 04发布2021 - 07- 03实施黑龙江省市场监督管理局发 布ICS90.100.10CCS Q 11DB 23/T 29052021目次前言 . III引言 . IV1范围 . 12规范性引用文件 . 13术语和定义 . 14分类 . 15原则 .v. 15.1原始记录 . 15.2出厂检验报告 . 16管理要求 . 26.1记录的编制 . 26.2记录的填写 . 26.3记录的发送或传递 . 26.4记录的保管及销毁 . 2附录 A(资料性) 记录编号规则 . 3A.1页面尺寸
2、 . 3A.2记录编号及名称 . 3附录 B(资料性) 水分测定原始记录表 . 4B.1灰分测定原始记录表 . 4球形石墨企业水分测定原始记录表 . 4附录 C(资料性) 灰分测定原始记录表 . 5C.1灰分测定原始记录表 . 5附录 D(资料性) 挥发分及固定碳测定原始记录表 . 6D.1挥发分及固定碳测定原始记录表 . 6附录 E(资料性) 粒度分布测定原始记录表 . 7E.1粒度分布测定原始记录表 . 7附录 F(资料性) pH 值测定原始记录表 . 8F.1 pH 值测定原始记录表 . 8附录 G(资料性) 振实密度测定原始记录 . 9G.1振实密度测定原始记录表 . 9附录 H(资料
3、性) 比表面积测定原始记录表 . 10H.1比表面积测定原始记录表 . 10附录 I(资料性) 微量元素测定原始记录表 . 11I.1微量元素测定原始记录表 . 11附录 J(资料性) 磁性金属物测定原始记录表 . 13IDB 23/T 29052021IIJ.1磁性金属物测定原始记录表 . 13附录 K(资料性) 检验报告 . 15K.1检验报告 . 15DB 23/T 290520213前言本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些部分可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由黑龙 江省工业和
4、信息化厅提出。本文件由黑龙江省石墨产品标准化技术委员会归口。本文件起草单位:国家石墨产品质量监督检验中心、黑龙江洽盟标准化管理专业咨询有限责任公司、黑龙江省知识产权保护中心。本文件主要起草人:王海滨、吕国良、马冀、马延宾、高斯珈。4DB 23/T XXXXXXXX引言由于国家对球形石墨企业化验室记录及报告编制无统一规定,各球形石墨生产企业自行编制的记录各不相同,水平参差不齐。通过对球形石墨企业化验室记录及报告格式的统一,可以达到推动我省球形石墨企业化验室记录及报告的规范化和科学化的目的,提高质量控制水平。为记录及报告信息化管理创造基础条件,进一步规范我省球形石墨企业化验室的管理水平。DB 23
5、/T XXXXXXXX1球形石墨企业化验室记录及报告编制规程1范围本文件规定了球形石墨企业化验室记录及报告编制规程的分类、原则、管理要求。本文件适用于球形石墨企业化验室各类记录格式编制及填写。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 3521石墨化学分析方法GB/T 19587 气体吸附 BET 法测定固态物质比表面积GB/T 24533锂离子电池石墨类负极材料GB/T 38887球形石墨3术语和定义GB/T 38887 界定的
6、术语和定义适用于本文件。3.1球型石墨 采用高纯度天然石墨为原料,对石墨进行改性处理,生产出呈椭球形的石墨产品。 来源:GB/T 38887-2020,3.14分类球形石墨生产企业化验室记录类型分两类:原始记录,;出厂检验报告。5原则5.1原始记录原始记录是化验室对原料、半成品、成品检验及管理的证实,直接反映其有关质量技术数据,实现可追溯性。5.2出厂检验报告出厂检验报告是生产企业提供给客户产品质量的证明文件。DB 23/T XXXXXXXX26管理要求6.1记录的编制6.1.1唯一标识统一制定的原始记录、出厂检验报告、报表等记录,在记录的左上方标应有唯一性标识编码;在上方据中标有记录的名称;
7、在右上方标有记录的编号。6.1.2唯一性标识的编码唯一性标识的编码为“统一编码”+“记录编码”:HJC-。6.1.3记录的格式统一的记录格式见资料性附录。6.1.4球形石墨生产企业自行编制的记录如有需要,球形石墨生产企业可自行编制记录,按 6.1.2 要求自行编制,编码需唯一。6.2记录的填写相关人员负责记录的填写,记录设置的项目逐项填写,不得缺项,不需填写的项目,用“/”明示;填写记录时,必须用钢笔、碳素笔或圆珠笔填写,填写要及时、真实、准确,不得后补、伪造;字迹要清晰、整齐,能准确识别;记录一经填写完成,原则上不允许任何部门或个人涂改,以确保其原始性、可追溯性和证明作用。如系笔误或经证实原
8、有记录不准确,可由本人在原始记录上采用加“”杠改形式更改,并加注更改人唯一性标识,但应保留原有记录的可识别性。凡涂、贴、刮等方式改动的记录一律作废。同时需其它人员签字确认的记录,必须由其本人签字确认才可生效。6.3记录的发送或传递6.3.1内部使用需提供给其它部门/人员的记录,接收人员应在记录的相应位置或记录交接单上签字确认。6.3.2客户交付提供给用户的出厂检验报告,用户方人员应在报告的底联上签字确认。6.4记录的保管及销毁记录由填写人员及需发送部门人员保管,化验室对已完成的整本记录进行保存。记录保存期限通常为 5 年,如超过保存期限时,由保存记录的人员提出销毁申请,填写销毁文件资料记录表,
9、检验室主任确认并批准要销毁的记录。DB 23/T XXXXXXXX3AA附录A(资料性)记录编号规则A.1页面尺寸HQXSM-01、HQXSM-02、HQXSM-03、HQXSM-04、HQXSM-05、HQXSM-06、HQXSM-07、HQXSM-08、HQXSM-09、HQXSM-10 页面尺寸为 A4。A.2记录编号及名称HQXSM-01 球形石墨生产企业水分测定原始记录表;HQXSM-02 球形石墨生产企业灰分测定原始记录表;HQXSM-03 球形石墨生产企业挥发分及固定碳测定原始记录表;HQXSM-04 球形石墨生产企业粒度分布原始记录表;HQXSM-05 球形石墨生产企业 pH
10、值测定原始记录表;HQXSM-06 球形石墨生产企业振实密度测定原始记录表;HQXSM-07 球形石墨生产企业比表面积测定原始记录表;HQXSM-08 球形石墨生产企业微量元素测定原始记录表;HQXSM-09 球形石墨生产企业磁性金属物测定原始记录表;HQXSM-10 球形石墨生产企业检验报告表。DB 23/T XXXXXXXX4BB附录B(资料性) 水分测定原始记录表B.1灰分测定原始记录表球形石墨生产企业水分测定原始记录表如下。球形石墨企业水分测定原始记录表HQXSM-01检验者:校核者:样品编号样品名称样品状态规格型号检验项目水分检测依据收样日期年月日检验日期年月日检测环境温度湿度%RH
11、序号仪器设备名称仪器设备编号仪器设备状态1卡尔费休水分测定仪2分析天平计算公式水%(消耗量mC10.72mC/g(漂移g / min持续时间min空白值g)100%质量g106mg / g检验过程称取 1.0g 左右样品精确到(0.1mg)置于样品瓶中,迅速用铝箔将瓶口封住打开仪器,连接电源线前, 关闭电源开关。同时接上接地线。在滴定池池盖上装上三通、干燥管,需要在三通废气口装上特氟龙的 管子。使用附件中 Junlon 管连接载气,载气可以为氮气,压力为 0.1-0.15MPa(不可以超过0.8MPa)。通过调节蓝色旋钮设定流速,流速为 0.15-0.3L/min。在蒸发炉面板上设置温度。使用
12、特定的模具来做 铝制样品槽,用镊子将铝制的样品槽放入玻璃样品室中。用钳子将样品池放入蒸发室预热,进行空白扣 除。扣除背景后冷却,将样品室倾斜,用特制的进样工具放入样品。按 TITRATION 键开始测定。检验数据消耗量 mC漂移空白试样量实测值(%)平均值(%)报告值(%)DB 23/T XXXXXXXX5CC附录C(资料性) 灰分测定原始记录表C.1灰分测定原始记录表球形石墨企业灰分测定原始记录表如下。球形石墨企业灰分测定原始记录表HQXSM-02样品编号样品名称样品状态规格型号检验项目灰分检测依据收样日期年月日检验日期年月日检测环境温度湿度%RH序号仪器设备名称仪器设备编号仪器设备状态1烘
13、箱2分析天平3高温炉试验步骤准确称取 0.3g1g(高纯石墨称取 1g2g)经干燥过的试样,精确到 0.1mg(高纯石墨精确到0.01mg) 置于已恒重的样舟中,将样舟放入到以升温至 9001000的高温炉中,预热 1min 后推入高温带,引入氧 气或空气流,灼烧至无黑色斑点,取出冷却后置于干燥器中,冷却至室温,称量。再放入高温炉中灼烧 30min 取出,冷却,称量。如此反复,直至恒重计算公式 m7m31002m检验数据样舟第一次恒重 m1(g)样舟第二次恒重 m2(g)样舟质量 m3(g)样舟+样重 m4(g)样重 m=( m4-m3)g灼烧后(样舟+样重(第一次)m5(g)灼烧后(样舟+样
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