T∕CFIAS 3014-2023 饲料添加剂 L-精氨酸盐酸盐.pdf
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1、 ICS 65.120 CCS B 46 团体标准 饲料添加剂 L-精氨酸盐酸盐 Feed additive L-Arginine hydrochloride 2024-1-31 发布 2024-2-29 实施 中国饲料工业协会 发 布 T/CFIAS 30142023 T/CFIAS 30142023 I 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国饲料工业协会团体标准技术委员会提出并归口。本文件起草单位:武汉远大弘元股份有限公司、湖北新生源生物工
2、程有限公司、新疆阜丰生物科技有限公司、黑龙江金象生化有限责任公司、中国生物发酵产业协会、天津科技大学、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。本文件主要起草人:关丹、刘珍、涂静、梅雪臣、冯世红、张秀萍、陈宁、赵小阳。T/CFIAS 30142023 1 饲料添加剂 L-精氨酸盐酸盐 1 范围 本文件规定了饲料添加剂L-精氨酸盐酸盐的技术要求、取样、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存和保质期。本文件适用于以淀粉质或糖类等为主要原料通过微生物发酵,或以蛋白质原料水解,经提取、结晶、干燥等工艺制得的饲料添加剂L-精氨酸盐酸盐。也适用于以L-精氨酸为原料,经盐酸酸化后,提取、结晶、干燥制得
3、的饲料添加剂L-精氨酸盐酸盐。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 613 化学试剂 比旋光本领(比旋光度)测定通用方法 GB/T 6040 红外光谱分析方法通则 GB/T 64352014 饲料中水分的测定 GB/T 6438 饲料中粗灰分的测定 GB/T 6
4、682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB 10648 饲料标签 GB/T 13079 饲料中总砷的测定 GB/T 14699.1 饲料 采样 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 别名、化学名称、分子式、相对分子质量和结构式 4.1 别名 L-盐酸精氨酸 T/CFIAS 30142023 2 4.2 化学名称 L-2-氨基-5-胍基戊酸盐酸盐 4.3 分子式 C6H14N4O2HCl 4.4 相对分子质量 210.66 注:按2022年国际相对原子质量 4.5 结构式 5 技术
5、要求 5.1 外观与性状 本产品为白色或类白色结晶或结晶性粉末,易吸潮,无明显杂质和异物,具有本品特有气味,味微甜。5.2 技术指标 应符合表1的要求。表1 技术指标 项目 指标 L-精氨酸盐酸盐含量(C6H14N4O2HCl,以干基计)/%98.5101.5 L-精氨酸含量(C6H14N4O2,以干基计)/%81.4583.93 干燥失重/%0.5 灼烧残渣/%0.1 比旋光度m(20,D)/()dm2kg-1+21.5+23.5 pH(10 g/100 mL水溶液)4.76.2 砷(As)/(mg/kg)1.0 重金属(以 Pb 计)/(mg/kg)10 6 取样 按照GB/T 14699
6、.1的规定执行。T/CFIAS 30142023 3 7 试验方法 7.1 一般规定 除另有说明,所用试剂均为分析纯试剂,试验用水均为GB/T 6682规定的三级水;所用标准滴定溶液和其他试剂,应按照GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。7.2 外观与性状 取适量试样置于清洁干燥的器皿中,在白色背景、自然光线下观察其色泽和状态,闻其气味,品其滋味。7.3 鉴别试验 7.3.1 试剂或材料 7.3.1.1 溴化钾:105 下干燥 3 h 后,转移至干燥器内冷却至室温。7.3.1.2 茚三酮丙酮溶液
7、(20 g/L):称取茚三酮 1 g,加丙酮溶解并稀释至 50 mL,摇匀。7.3.1.3 展开剂:正丁醇+无水乙醇+浓氨水+水=8+8+1+3。7.3.1.4 L-精氨酸盐酸盐对照品:纯度99.0%。7.3.1.5 硅胶 G 薄层板:使用前于 105 干燥 0.5 h。7.3.2 仪器设备 7.3.2.1 红外光谱仪:扫描范围为 4 000 cm-1400 cm-1。7.3.2.2 分析天平:精度为 0.01 g、0.000 1 g。7.3.2.3 干燥器。7.3.2.4 水浴锅。7.3.2.5 烘箱:温控精度2。7.3.3 鉴别方法 7.3.3.1 薄层色谱法 称取试样适量,加水溶解并稀释
8、制成每1 mL约含L-精氨酸盐酸盐0.4 mg的试样溶液。称取L-精氨酸盐酸盐对照品(7.3.1.4)适量,加水溶解并稀释制成每1 mL约含L-精氨酸盐酸盐0.4 mg的对照品溶液。吸取试样溶液、对照品溶液各2 L,分别点于同一硅胶G薄层板(7.3.1.6)上,用展开剂(7.3.1.3)展开,取出晾干,喷以茚三酮丙酮溶液(7.3.1.2),在80 加热至斑点出现,立即观察。试样溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。7.3.3.2 红外光谱法 T/CFIAS 30142023 4 按照GB/T 6040压片法,称取试样20 mg,精确至0.000 1 g,加溴化钾(7.3.1.1
9、)约2 g,充分研磨混匀,压片,扫描并记录红外光谱图。试样的红外光谱图应与标准品的图谱一致(标准品图谱见附录A)。7.4 L-精氨酸和 L-精氨酸盐酸盐含量 7.4.1 试剂或材料 7.4.1.1 无水甲酸。7.4.1.2 冰乙酸。7.4.1.3 高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1 moL/L。7.4.2 仪器设备 7.4.2.1 电位滴定仪:精度为0.01 mV。7.4.2.2 分析天平:精度为 0.000 1 g。7.4.3 试验步骤 平行做两份试验。称取试样0.1 g,精确至0.000 1 g,加无水甲酸(7.4.1.1)3 mL溶解后,加冰乙酸(7.4.1.2)50 mL,用
10、高氯酸标准滴定溶液(7.4.1.3)滴定。同法做空白试验。7.4.4 试验数据处理 L-精氨酸含量(C6H14N4O2,以干基计)以质量分数1计,数值以百分含量(%)表示,按式(1)计算:1=(V-V0)cMm(1-w)1 000100%(1)式中:V 试样溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V0 空白溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);c 高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);M 1/2 L-精氨酸摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=87.10);m 试样的质量的数值,单位为克(g);w 试样的干燥失重测
11、定的数值,单位为百分含量(%);1 000 体积转换系数。L-精氨酸盐酸盐含量(C6H14N4O2HCl,以干基计)以质量分数2计,数值以百分含量(%)表示,按式(2)计算:1=(V-V0)cMm(1-w)1 000100 (2)式中:V 试样溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V0 空白溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);T/CFIAS 30142023 5 c 高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);M 1/2 L-精氨酸盐酸盐摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=105.33);m 试样的质量的数值,单位
12、为克(g);w 试样的干燥失重测定的数值,单位为百分含量(%)。试验结果以平行测定结果的算术平均值表示,保留至小数点后一位。7.4.5 精密度 在重复性条件下,两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。7.5 干燥失重 按照GB/T 64352014中8.1的规定执行。7.6 灼烧残渣 按照GB/T 6438的规定执行。7.7 比旋光度 7.7.1 试剂或材料 7.7.1.1 水:GB/T 6682,二级水。7.7.1.2 盐酸溶液:c(HCl)=6.0 mol/L。7.7.1.3 滤纸:中速,定性。7.7.2 仪器设备 7.7.2.1 旋光仪:(589.30.3)nm。7.7.2.2 分析天
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