DB22∕T 1231-2011 人参中菌核净残留量的测定-气相色谱法(吉林省).pdf
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1、ICS 67.050 X 04 DB22 吉林省地方标准 DB 22/T 12312011 人参中菌核净残留量的测定-气相色谱法 Determination of dimetachlone residues in Ginseng by method of gas chromatography 2011-12-01 发布 2011-12-15 实施吉林省质量技术监督局 发 布 DB22/T 12312011 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。本标准起草单位:吉林农业大学(农业部参茸产品质量监督检验测试中心)。本标准主要起草人:李月
2、茹、张敏、陈丹、许煊炜、孟欣欣、陈颖、庞佳莹。DB22/T 12312011 1 人参中菌核净残留量的测定-气相色谱法 1 范围 本标准规定了人参(Panax ginseng C.A.Mey.)中菌核净残留量的气相色谱仪-电子捕获检测器(GC-ECD)检测方法。本标准适用于鲜人参、生晒参、红参在菌核净农药残留量的测定。本标准方法定量限是0.008 mg/kg。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 中华人民共和
3、国药典2010 年版。3 原理 本标准规定了人参中菌核净的测定气相色谱方法。4 试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和 GB/T 6682-2008 中规定的至少二级用水。4.1 正己烷,(C6H14)。4.2 乙腈,(CH3CN)。4.3 丙酮,(C3H6O)。4.4 无水硫酸钠,(Na2SO4):300 干燥 2 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,干燥器内保存。4.5 固相萃取柱:florisil(1000 mg/6 mL)市售。4.6 铝箔。4.7 菌核净农药标准品,C10H7Cl2NO2,Dimethachlon,纯度为 96%,CAS 号:24096-53-5。4.8
4、菌核净农药标准工作液 准确称取一定量(精确至 0.1 mg)农药标准品,用正己烷稀释,配制成 100 mg/L 保质期 6 个月)单一农药标准储备液,贮存在-18下冰箱中。使用时根据菌核净农药在电子捕获检测器上的响应值,准确吸取适量的标准储备液,用正己烷稀释配制成所需的标准工作液。稀释浓度为 0.01、0.05、0.1、0.2、0.5 mg/L 作标准工作液的标准曲线。计算时要把标准品的纯度计算在内。DB22/T 12312011 2 5 仪器设备 5.1 气相色谱仪:配有电子捕获检测器(ECD)。5.2 旋转蒸发仪。5.3 氮吹仪。5.4 涡漩混合器。5.5 粉碎机。6 试样的制备 6.1
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