SN∕T 5638-2023 冰葡萄酒中20种醛酮类物质的测定 气相色谱-质谱∕质谱法.pdf
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1、I C S6 7.0 5 0C C SX6 2中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T5 6 3 82 0 2 3 冰葡萄酒中2 0种醛酮类物质的测定气相色谱-质谱/质谱法D e t e r m i n a t i o n o f 2 0 k i n d s o f a l d e h y d e s a n d k e t o n e s i n i c e w i n eG a s c h r o m a t o g r a p h y-t a n d e m m a s s s p e c t r o m e t r y m e t h o d2 0 2 3-1 1-0 1发布2
2、0 2 4-0 5-0 1实施中华人民共和国海关总署发 布前 言 本文件按照 G B/T 1.12 0 2 0 标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中国海关科学技术研究中心、中国肉类食品综合研究中心、杭州海关技术中心、北京中认检测技术服务有限公司。本文件主要起草人:梁娜娜、古瑾、韩深、刘萤、王佩玥、谢文、刘扬。S N/T5 6 3 82 0 2 3冰葡萄酒中2 0种醛酮类物质的测定气相色谱-质谱/质谱法1 范围本文件规定了冰葡萄酒中(
3、E)-2己烯醛、(E)-2-庚烯醛、(E)-2-辛烯醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛、2-甲基丙醛、3-甲基丁醛、苯乙醛、甲硫基丙醛、丙醛、丁醛、戊醛、己醛、辛醛、癸醛、糠醛、5-甲基糠醛、苯甲醛、2,3-丁二酮、1-辛烯-3-酮、2-壬酮的气相色谱-质谱/质谱测定方法。本文件适用于冰葡萄酒中(E)-2己烯醛、(E)-2-庚烯醛、(E)-2-辛烯醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛、2-甲基丙醛、3-甲基丁醛、苯乙醛、甲硫基丙醛、丙醛、丁醛、戊醛、己醛、辛醛、癸醛、糠醛、5-甲基糠醛、苯甲醛、2,3-丁二酮、1-辛烯-3-酮、2-壬酮的测定。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而
4、构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B/T 3 3 0 8 7 仪器分析用高纯水规格及试验方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 冰葡萄酒 i c e w i n e s将葡萄推迟采收,当气温低于-7 使葡萄在树枝上保持一定时间,结冰,在结冰状态下压榨,发酵,酿制而成的葡萄酒(在生产过程中不允许外加糖源)。4 方法提要试样中的待测物与邻五氟苯甲基羟胺发生衍生反应后,经固相萃取净化后用气相色谱-三重四级杆质谱分析检测,内标法定量。5 试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为
5、色谱纯,水为符合G B/T 3 3 0 8 7规定的仪器分析用高纯水。5.1 试剂5.1.1 甲醇(CH3OH,C A S号 6 7-5 6-1)。5.1.2 乙醇(C2H5OH,C A S号 6 4-1 7-5)。1S N/T5 6 3 82 0 2 35.1.3 二氯甲烷(CH2C l2,C A S号 7 5-0 9-2)。5.1.4 对氟苯甲醛(C7H5F O,C A S号 4 5 9-5 7-4):纯度9 8%。5.1.5 硫酸(H2S O4,C A S号 7 6 6 4-9 3-9):分析纯。5.1.6 酒石酸氢钾(KHC4H4O6,C A S号 8 6 8-1 4-1):分析纯。5
6、.1.7 酒石酸(C4H6O6,C A S号 1 3 3-3 7-9):分析纯。5.1.8 硫酸铵(NH4)2S O4,C A S号 7 7 8 3-2 0-2:分析纯。5.1.9 邻五氟苯甲基羟胺盐酸盐(C7H4NO F5HC l,C A S号 5 7 9 8 1-0 2-9):纯度9 8%。5.1.1 0 无水硫酸钠(N a2S O4,C A S号 7 7 5 7-8 2-6):分析纯,用前在6 5 0 灼烧4 h,贮于干燥器中,冷却后备用。5.2 标准品2 0种醛酮类标准物质:丙醛、2-异丁醛、3-甲基丁醛、2,3-丁二酮、己醛、糠醛、5-甲基糠醛、苯甲醛、苯乙醛、丁醛、戊醛、(E)-2
7、-己烯醛、1-辛烯-3-酮、3-甲硫基丙醛、(E)-2-庚烯醛、辛醛、2-壬酮、(E,E)-2,4-庚二烯醛、(E)-2-辛烯醛、癸醛,纯度9 5%,化学式、C A S号见附录A。5.3 溶液配制5.3.1 饱和酒石酸氢钾溶液(0.0 3 4 m o l/L):准确称取酒石酸氢钾(5.1.6)6 4 0 m g(精确至0.1 m g),用高纯水溶解并定容至1 0 0 mL。5.3.2 葡萄酒模拟溶液:取1 3 mL乙醇(5.1.2)和8 7 mL的饱和酒石酸氢钾溶液(5.3.1)混合均匀,用酒石酸调节p H至3.3。5.3.3 邻五氟苯甲基羟胺衍生化试剂(2 0 g/L):准确称取邻五氟苯甲基
8、羟胺(5.1.9)2 0 0 m g(精确至0.1 m g),用高纯水溶解并定容至1 0 mL。5.3.4 硫酸溶液(0.0 5 m o l/L):取2.7 0 mL硫酸(5.1.5),用高纯水稀释后定容至1 L。5.3.5 对氟苯甲醛溶液(1 5 m g/L):准确称取对氟苯甲醛标准品(5.1.4)1 5 m g(精确至0.1 m g),用乙醇(5.1.2)溶解并定容至1 0 mL,得到1 5 0 0 m g/L的对氟苯甲醛溶液,避光-2 0 储存,有效期6个月。取1 0 0 L 1 5 0 0 m g/L的对氟苯甲醛溶液,用乙醇(5.1.2)定容至1 0 mL,避光4 储存,有效期3个月。
9、5.3.6 标准储备溶液:分别称取适量各种醛酮标准品,用乙醇(5.1.2)溶解并定容至1 0 mL,避光-2 0 储存,有效期6个月。5.3.7 标准工作溶液的母液配制:将2 0种醛酮化合物分成A、B两组,A组包括:丙醛、2-异丁醛、3-甲基丁醛、2,3-丁二酮、己醛、糠醛、5-甲基糠醛、苯甲醛、苯乙醛。B组包括:丁醛、戊醛、(E)-2-己烯醛、1-辛烯-3-酮、3-甲硫基丙醛、(E)-2-庚烯醛、辛醛、2-壬酮、(E,E)-2,4-庚二烯醛、(E)-2-辛烯醛、癸醛。分别吸取适量A组9种醛酮化合物标准储备液,用乙醇(5.1.2)配制为1 0 m g/L的混合母液。分别吸取适量B组1 1种醛酮
10、化合物标准储备液,用乙醇(5.1.2)配制为1.0 m g/L的混合母液,现用现配。5.4 材料5.4.1 固相萃取柱(官能化聚苯乙烯/二乙烯苯):1 2 mL,1.0 g或相当者。5.4.2 离心管:5 0 mL。5.4.3 玻璃烧杯:2 0 0 mL。5.4.4 量筒:5 0 mL。5.4.5 刻度浓缩瓶:2 5 mL。2S N/T5 6 3 82 0 2 36 仪器和设备6.1 气相色谱三重四级杆质谱仪器:配有电子轰击源(E I)。6.2 分析天平:感量为0.0 0 0 1 g。6.3 高速离心机:最大转速1 0 0 0 0 r/m i n。6.4 磁力搅拌器。6.5 涡旋振荡器。6.6
11、 移液器:0.5 L1 0 L,2 0 L 2 0 0 L,1 0 0 L 1 0 0 0 L。6.7 氮气吹干仪。6.8 尼龙微孔滤膜:0.2 2 m。7 试样制备将酒样摇匀后,倒取约5 0 mL样品于洁净的玻璃烧杯中。8 分析步骤8.1 衍生化量取2 0 mL样品于离心管中,加入5 L 1 5 m g/L对氟苯甲醛溶液(5.3.5)作为内标,混匀后加入1 m L 2 0 g/L 邻五氟苯甲基羟胺衍生化试剂(5.3.3),磁力搅拌1 5 m i n,加入3 g硫酸铵后充分摇匀。8.2 净化8.2.1 将固相萃取柱放入固定架上,加样前先用1 0 mL二氯甲烷预洗柱,依次用1 0 mL甲醇、1
12、0 mL高纯水活化萃取柱,待用。8.2.2 将衍生液全部转移至萃取柱上,用1 0 mL葡萄酒模拟溶液(5.3.2)淋洗萃取柱,再用1 0 mL硫酸溶液(5.3.4)洗涤萃取柱。用1 5 mL二氯甲烷分三次洗脱萃取柱,并收集所有洗脱液至离心管中,加入1.5 g无水硫酸钠去除水分。转移二氯甲烷层于刻度浓缩瓶中进行氮吹,浓缩至1 mL后过微孔滤膜,待测。8.3 醛酮衍生物标准工作溶液的制备分别移取适量的A、B两组母液(5.3.7)共同置于2 0 mL容量瓶中,用葡萄酒模拟溶液(5.3.2)定容至刻度,得到标准工作溶液,分别配制得到A组浓度梯度为:2 g/L、1 0 g/L、5 0 g/L、1 0 0
13、 g/L、2 0 0 g/L、5 0 0 g/L的混合标准溶液,对应的B组浓度梯度为:0.2 g/L、1 g/L、5 g/L、1 0 g/L、2 0 g/L、5 0 g/L。以下步骤按照按8.1和8.2与试样同时处理。8.4 空白试验量取相同体积的水代替样品,以下步骤按8.1和8.2与试样同时处理。8.5 测定8.5.1 仪器参考条件仪器参考条件如下:3S N/T5 6 3 82 0 2 3a)色谱柱:HP-5 MS U I(3 0 m2 5 0 m0.2 5 m)石英毛细管柱或相当者;b)色谱柱温度程序:4 0 保持1 m i n;然后以8/m i n升温至9 0,保持0.1 m i n;再
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