T∕ZNX 031-2023 水和鱼类中23种三唑类杀菌剂残留量的测定.pdf
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1、ICS 65.100CCS G 23团 体 标 准T/ZNX 031-2023水和鱼类中23种三口坐类杀菌剂残留量的 测定液相色谱-串联质谱法Determi nat i on of 23 tr i azo Ie pest i c i des res i dues i n water and f i shLC-MS-MS method2023-11-13 发布2023-11-20 实施浙江省农药工业协会 发布T/ZNX 031-2023目 次前言.II1范围.32规范性引用文件.33术语和定义.34方法原理.35试剂.36仪器和设备.37试样制备与保存.48分析步骤.49测定低限和回收率.6附录
2、A液相色谱-串联质谱仪器参数.7附录B 23种三哇类杀菌剂多反应监测(MRM)色谱图.8附录C 23种三喋类杀菌剂标准品保留时间和检出限.10附录D 23种三喋类杀菌剂的添加回收率.11T/ZNX 031-2023刖 a本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起 草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由浙江省农药工业协会提出。本文件由浙江省农药工业协会归口。本文件起草单位:浙江大学农药与环境毒理研究所、浙江省农业科学研究院农产品质量安全与营养研 究所。本文件主要起草人:李舒盈、桂文君、蒋金花、
3、赵学平。IIT/ZNX 031-2023水和鱼类中23种三口坐类杀菌剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本文件规定了水和鱼类中23种三噗类杀菌剂残留量液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于水和鱼类中23种三噗类杀菌剂残留的定性鉴别和定量测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法原理水样中的三哇类杀菌剂残留经过滤处理,液相色谱串联质
4、谱法测定,外标法定量。鱼类中的三哇类杀菌剂残留用乙睛提取,经固相萃取小柱净化,液相色谱串联质谱法测定,外标法 定量。5试剂和溶液除另有说明外,所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水。5.1 乙睛:色谱纯。5.2甲醇:色谱纯。5.3 氯化钠。5.4 硫酸钠。5.5 标准储备液的配制:分别称取0.02g(精确至0.0001 g)每种标准物质于10 mL容量瓶中,用甲醇 作为溶剂溶解并定容至刻度,标准储备液避光在0C4c冰箱中可以保存12个月。5.6混合中间工作液的配制:分别准确移取一定体积的每种标准储备液,用甲醇稀释成适当浓度的混合 标准中间工作液。0C4c冰箱中可以保存一个月。6
5、仪器和设备1T/ZNX 031-20236.1超高效液相色谱-质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。6.2分析天平:感量0.1 mg和0.01 go6.3高速组织捣碎机:转速不低于20 000 r/min。6.4氮气吹干仪。6.5离心机:最大转速为4200 r/miiio6.6旋转蒸发仪。6.7微孔过滤器:滤膜孔径0.22 Jim.7试样制备与保存7.1 水样试样制备与保存用磨口玻璃瓶采集水样,标明标记,将试样置于。4 C冷藏保存。7.2鱼类试样制备与保存从所取全部样品中取出代表性样品鱼肉约100g,用组织捣碎机充分捣碎均匀,装入清洁容器内,密 封后,标明标记,将试样置于C以下冷冻避光保存。制样
6、操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。8分析步骤8.1提取方法水样:移取10 mL试样,放入盛有1g氯化钠和4g硫酸钠的50 mL离心管中,加10 mL乙睛,在 旋涡混合器上混合1 min,静置15 min后,取上层清液2 mL,0.22同口微孔滤膜过滤后供液相色谱-串联 质谱测定。鱼类:称取2 g试样,放入50 mL离心管中,加入20 mL乙般,用高速组织捣碎机在15 000 r/min 均质提取30s,再用超声提取15 min。在4000r/min离心3 min,将提取液于40水浴用旋转蒸发器蒸 发近千,加入5 mL甲醇/水(5:95,v/v),待净化。8.2净化方法在HLB
7、(200mg x 6 mL)固相萃取柱中分别加入4 mL甲醇和4 mL纯水进行预淋洗,将8.1待净 化液加入HLB固相萃取柱中,再加入5mL甲醇/水溶液(甲醇:水=3:7,v/v)洗涤,最后用5mL甲醇/水溶液(甲醇冰=8:2,v/v)洗脱,以约1.0mL/min的流速收集洗脱流出液,于40 水浴中旋转浓缩约 至0.5 mL,于35 下氮气吹干,2 mL甲醇溶解残渣,0.22 pm微孔滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱测 定。8.3液相色谱-串联质谱测定8.3.1液相色谱条件色谱柱使用HSS Cyano,1.8 pm,100 nun x 2.1mm(内径)或相当者。柱温设置为40C,进样量为5 流
8、动相及梯度洗脱条件见表lo2T/ZNX 031-2023表1流动相及梯度洗脱条件时间/min流速/(mL/min)流动相A(0.1%甲酸水)/%流动相B(甲醇)/%0.000.3080.020.00.500.3080.020.01.000.3010.090.04.000.3010.090.04.100.3080.020.05.000.3080.020.08.3.2质谱条件离子源为电喷雾离子源(ESI),扫描方式为正离子扫描,使用多反应监测(MRM)检测方式,电喷 雾电压设置为5 500 V,碰撞气设置为8 psi,气帘气压力设置为25 psi,离子源温度设置为350 C,雾 化气压力设置为30
9、 psi,辅助气流速设置为20 psi。监测离子对、碰撞气能量和去簇电压参见附录A。8.3.3定性测定在相同实验条件下进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致,并同在扣除 背景后的样品质谱图中,所选择的离子均出现,而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一 致,则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。本文件定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差见表 2o表2定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%5020-5010-20W 10最大允许偏差/%10 1520508.3.4定量测定本文件中液相色谱串联质谱采用外标校准曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响,定
10、量 用标准溶液应采用基质混合标准工作溶液绘制标准曲线,并且保证所测样品中农药及相关化学品的响应 值均在仪器的线性范围内。23种三噗类杀菌剂多反应监测(MRM)色谱图参见附录Bo8.4空白试验除不称取试样外,按8.1、8.2、8.3步骤进行。8.5结果计算液相色谱-串联质谱测定水样试样中三噗类杀菌剂残留量采用标准曲线法定量,标准曲线法定量结果 按公式(1)计算:X尸gX 殳.(1)式中:X 试样中被测组分含量,单位为毫克每升(mg/L);d从标准工作曲线得到的试样溶液中被测组分的浓度,单位为微克每毫升(pg/mL);Vi样品溶液定容体积,单位为毫升(mL);3T/ZNX 031-2023V2样品
11、溶液所代表试样的体积,单位为毫升(mL)。注:计算结果应扣除空白值。液相色谱串联质谱测定鱼类试样中三哇类杀菌剂残留量采用标准曲线法定量,标准曲线法定量结果 按公式(2)计算:VXi=gX .(2)M式中:X试样中被测组分含量,单位为毫克每千克(mg/kg);C1从标准工作曲线得到的试样溶液中被测组分的浓度,单位为微克每毫升Qg/mL);V样品溶液定容体积,单位为毫升(mL);M样品溶液所代表试样的质量,单位为克(g)。注:计算结果应扣除空白值。8.6允许差在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值与其算术平均值的比值的20%。9检出限和回收率9.1检出限本方法中三哇类杀菌剂残留量的检出限见
12、附录C。9.2回收率样品的添加浓度及回收率数据见附录D。4T/ZNX 031-2023附录A(资料性)液相色谱-串联质谱仪器参数液相色谱-串联质谱仪器参数:定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞室入口电压、碰撞气能量、碰撞室出口电压,见表A。表A 23种三嗖类杀菌剂监测离子对与电压参数中文名称英文名称定量离r(m/z)定性肉r(m/z)去簇电压碰撞室入 口电压碰撞气能量碰撞厘出 口电压苯配甲环嗖Difenoconazole406.2/251.1406.2/253.148.54.425.0;25.05.0;5.0戊菌嗖Penconazole284.0/159.0284.0/70.050.05.0
13、19.0;30.08.9:8.3叶菌嗖Metconazole320.0/70.0320.0/125.049.05.030.0;30.00.8:8.3不氯三喋醇Diclobutiazol328.0/70.0328.0/160.049.05.029.0;25.02.6:1.1睛菌理Myclobutanil289.0/70.0289.0/125.012.06.5280;25.04.5;8.4氟环陛Epoxiconazole330.0/121.0330.0/101.015.06.027.0;65.56.2:11.5环丙嗖醇Cyproconazole292.1/70.2292.1/125.255.05.
14、030.0;29.010.1:8.7丙环嗖Propiconazole342.1/159.1342.1/69.160.05.026.0;30.06.2:7.1灭菌嗖Triticonazole318.0/70.0318.0/125.049.05.026.0;26.05.5:1.6迹醇Triadiinenol296.1/70.1296.1/227.250.05.030.0;30.09.5:7.9四氟酸噗Tetiaconazole372.0/159.0372.0/70.065.05.024.0;28.03.4:7.9己嗖醇Hexaconazole314.0/70.0314.0/159.042.53.0
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