GBT20127.9-2006钢铁及合金痕量元素的测定第9部分电感藕合等离子体发射光谱法测定钪含量国家标准规范.pdf
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1、I C SH7 7.0 4 0.3 0中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 2 0 1 2 7.9-2 0 0 6 钢铁及合金痕量元素的测定第 9 部分:电感藕合等离子体发射光谱法 测定杭含量 S t e e l a n d a l l o y-D e t e r mi n a t i o n o f t r a c e e l e m e n t c o n t e n t s-P a r t 9:De t e r mi n a t i o n o f s c a n d i u m c o n t e n t b y i n d u c t i v e l y c o u p
2、 l e d p l a s ma a t o mi c e mi s s i o n s p e c t r o me t r i c m e t h o d2 0 0 6-0 3-0 2发布2 0 0 6-0 9-0 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布G B/T 2 0 1 2 7.9-2 0 0 6月U舌 G B/T 2 0 1 2 7(钢铁及合金痕量元素的测定 分为 1 3 个部分:第 1 部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;第 2部分:氢化物发生一 原子荧光光谱法测定砷含量;第3部分:电感藕合等离子体发射光谱法测定钙、镁
3、和钡含量;第 4 部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;第 5 部分:萃取分离一 罗丹明B光度法测定稼含量;第 6 部分:没食子酸一 示波极谱法测定锗含量;第 7 部分:示波极谱法测定铅含量;第 8 部分:氢化物发生一 原子荧光光谱法测定锑含量;第 9 部分:电感藕合等离子体发射光谱法测定杭含量;第 1 0部分:氢化物发生一 原子荧光光谱法测定硒含量;第 1 1 部分:电感祸合等离子体质谱法测定锢和蛇含量;第 1 2部分:火焰原子吸收光谱法测定锌含量;第 1 3部分:碘化物萃取一 苯基荧光酮光度法测定锡含量。本部分为 G B/T 2 0 1 2 7的第 9部分 本部分的附录 A是规范性附录,附
4、录B是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:钢铁研究总院。本部分参加起草单位:北京航空材料研究院、中国科学院金属研究所检测中心、中船重工七二五所六室。本部分主要起草人:李美玲、周伟、吴超GB/T 2 01 2 7.9-2 0 0 6 钢铁及合金痕量元素的测定第 9 部分:电感藕合等离子体发射光谱法 测定杭含量范围本部分规定了用电感祸合等离子体发射光谱法测定高温合金中杭含量的方法。本部分适用于高温合金中质量分数。.0 0 0 2%-0.0 1%杭含量的测定。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期
5、的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件,其最新版本适用于本部分 G B/T 2 0 0 6 6 钢和铁 化学成分测定用试样的 取样和制样方法 GB/T 6 3 7 9(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)原理 试料用盐酸和硝酸的混合酸溶解。将溶液雾化进人电感藕合等离子体中,测定抗元素的分析线发射光强度4试荆 除非另有说明,在分析中仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。4.1 盐酸,p 约 1.1 9 g/m L.4.2 硝酸,p 约 1.4 2
6、g/m l。4.3 硝酸,1+1,以硝酸(p 约1.4 2 g/m L)稀释4.4盐酸 硝酸混合酸,5+1,4.5杭标准溶液4.5.1 抗储备液,1 0 0 0.0 l cg/mL.称取 1.5 3 3 8 g预先在8 0 0灼烧过1h 并冷却至室温的三氧化二抗(质量分数为 9 9.9 9%以上),置于5 0 0 m L 烧杯中,加1 0 0 m l 硝酸(4.3),滴加过氧化氢至完全溶解。然后煮沸赶尽过氧化氢,冷却,移人 1 0 0 0 m l容量瓶中,加 1 0 0 M L硝酸(4.3),用水稀释至刻度,混匀 此杭储备液 1 m L含1 0 0 0.。k g 杭。4.5.2 锐标准溶液A,
7、1 0 0.。ta g/mL.移取 1 0.0 0 m 工杭储备液(4.5.1)置于 1 0 0 m L容量瓶中,加水稀释到刻度,混匀。此溶液 1 m L含 1 0 0.0 p g杭。4.5.3 杭标准溶液B,1 0.0 0 K g/mI。移取 1 0.0 0 m l抗标准溶液 A(4.5.2)置于 1 0 0 m 工容量瓶中,加水稀释到刻度,混匀 此溶液 1 m L含 1 0.0 0 p g 杭。4.5.4 杭标准溶液C,1.0 0 p g/mL o 移取 1 0.0 0 m L抗标准溶液 B(4.5.3)置于 1 0 0 m L容量瓶中,加水稀释到刻度,混匀GB/T 2 0 1 2 7.9
8、-2 0 0 6此溶液 1 mL含 1.0 0I g杭5仪器5.1 原子发射光谱仪,配有电感祸合等离子体(I C P-A E S),光谱仪即可是同时型,也可是顺序型的。仪器经优化后,应满足:5.1.1 分辨率 对所选用的分析线,计算光谱带宽,该带宽必须小于。.0 3 n m.5.1.2 短时稳定性和长时稳定性 较短时间内测量待测元素的工作曲线的最浓溶液的发射谱线绝对或相对光强 1 0 次,其标准偏差不应超过绝对或相对光强平均值的1%e 4小时内测量待测元素的工作曲线的最浓溶液的发射谱线绝对或相对光强 1 6 次,每隔 1 5分钟测定一次,标准偏差不应超过绝对或相对光强平均值的2 0 o5.1.
9、3 背景等效浓度和检出限 通过计算只含有抗溶液的元素分析谱线 3 6 1.3 8 4 n m,3 6 3.0 7 5 n m和 3 5 7.2 5 3 n m得出的背景等效浓度(B E C)和检出限(D I.)应分别低于 0.0 3 5 m g/L,0.0 0 2 m g/L;0.0 4 2 m g/L,0.0 0 3 m g/L;0.0 4 5 mg/L,0.0 0 3 mg/I。5.1.4 工作曲线的线性 工作曲线的相关系数应大于。.9 9 9.表 1 推荐的分析谱线及潜在的干扰元素元 素分析线波长/n m干扰元素S 3 6 1.38 4W,Mo3 6 3.07 5Ca3 5 7.2 5
10、3W,Mo,C a,Z r6取制样按GB/T 2 0 0 6 6或适当的国家标准取制样。7 分析步骤7.1 试料f 称取0.5 g试料量,精确至。.1 mg.7.2空白试 验 由于配制工作曲线溶液和试料溶液时,所加试剂量完全相同,本方法不须做空白实验,减空白将引起结果误差。7.3 试料处理 将试料(7.1)置于 1 0 0 ml烧杯,加人1 0 mL适宜比例的盐酸和硝酸的混合酸(4.4),然后置于低温电炉上加热溶解,待试样溶解后,取下冷却,转移至 5 0 ml _ 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。7.4 光谱测f 启动电感祸合等离子体发射光谱仪并在测量前至少预热 1h,按照仪器说明书使仪器最优
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