GA∕T 1641-2019 法庭科学 疑似毒品中苯丙A和替苯丙A检验 气相色谱和气相色谱-质谱法(公共安全).pdf
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1、 GA/T ICS 13.310 A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭科学 疑似毒品中苯丙胺和替苯丙胺检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 Forensic sciencesExamination methods for amphetamine and MDA in suspected drugsGC and GC-MS -发布 -实施 中华人民共和国公安部中华人民共和国公安部 发布发布 GA/T I 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
2、本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会 (SAC/TC 179/SC 1) 提出并归口。 本标准起草单位:上海市公安局物证鉴定中心、公安部物证鉴定中心。 本标准主要起草人:王跨陡、高利生、张润生、汪蓉、张春水、郑珲、张玉荣、钱振华、徐鹏、黄星、王一、王蔚昕、常颖、刘克林。 GA/T 1 法庭科学 疑似毒品中苯丙胺和替苯丙胺检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了法庭科学疑似毒品中苯丙胺 (AMP) 和替苯丙胺 (3.4-亚甲基二氧基安非他明, MDA)两种苯丙胺类毒品的气相色谱-质谱(GC-MS)定性检验方法和气相色谱(GC)定量检验方法。 本标准适用于法庭科
3、学固体检材(晶体、粉末、药片等)中苯丙胺和替苯丙胺的定性分析和定量分析。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 JJF 1059.12012 测量不确定度评定与表示 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 固体检材用甲醇超声溶解,以空白、内标和已知标准物质为对照,采用气相色谱-质谱(GC-MS)、气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)或氮磷检测器(GC-NPD)检测,以保留时
4、间、质谱特征碎片离子峰和离子丰度比作为定性判断依据; 按照平行操作的要求, 与平行操作的已知浓度标准物质响应值比较,根据色谱峰面积,用内标法或外标法定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 试剂包括: a) 甲醇:分析纯; b) 内标物:普罗地芬(SKF525A)、十七烷; c) 标准物质溶液: 1) 标准物质:苯丙胺,替苯丙胺; 2) 标准物质溶液:根据标准物质纯度和盐型换算后,用甲醇分别配制苯丙胺和替苯丙胺1.0mg/mL的标准物质溶液,密封,置于冰箱中冷藏保存,有效期12个月; 3) 标准工作溶液按实验需求分为以下五类: GA/T 2 定性用内标工作溶液:称取普罗地芬(SKF525A,内
5、标) 20mg,用甲醇定容至10mL容量瓶中,混匀,密封,配制成2.0mg/mL 普罗地芬内标工作溶液置于冰箱中冷藏保存,有效期12个月。移取1mL的2.0mg/mL 普罗地芬内标工作溶液,用甲醇定容至100mL容量瓶中,混匀,密封,配制成0.02mg/mL普罗地芬内标工作溶液,置于冰箱中冷藏保存,有效期6个月; 定性用标准工作溶液:移取1.0mg/mL的苯丙胺(替苯丙胺)标准物质溶液各1mL,用甲醇定容到10mL容量瓶中,混匀,密封,配制成0.1mg/mL苯丙胺(替苯丙胺)标准物质溶液,置于冰箱中冷藏保存,有效期6个月。再移取0.1mg/mL的苯丙胺(替苯丙胺)标准物质溶液2.0mL,用甲醇
6、定容到10mL容量瓶中,混匀,密封,配制成0.02mg/mL苯丙胺(替苯丙胺)标准物质溶液,置于冰箱中冷藏保存,有效期3个月。其余浓度定性用标准工作溶液,按实验需求由1.0mg/mL的苯丙胺和替苯丙胺标准物质溶液稀释配制; 外标法用标准工作溶液:分别移取1.0mg/mL的苯丙胺和替苯丙胺标准物质溶液各1mL,分别用甲醇定容到10mL容量瓶中,混匀,密封,配制成0.1mg/mL苯丙胺和替苯丙胺标准工作溶液,置于冰箱中冷藏保存,有效期6个月;其余浓度定量用标准工作溶液,按实验需求由1.0mg/mL的苯丙胺和替苯丙胺标准物质溶液稀释配制; 内标法用内标工作溶液:称取十七烷(内标)250mg,用甲醇定
7、容至100mL容量瓶中,混匀,密封,配制成2.5mg/mL十七烷内标工作溶液,置于冰箱中冷藏保存,有效期12个月。使用时,移取10mL的2.5mg/mL十七烷内标工作溶液,用甲醇定容至50mL容量瓶中,混匀,密封,配制成0.5mg/mL十七烷内标工作溶液,置于冰箱中冷藏保存,有效期6个月; 内标法用标准工作溶液: 移取1.0mg/mL苯丙胺 (替苯丙胺) 标准工作溶液及0.5mg/mL十七烷内标工作溶液各0.5mL于进样瓶中,配制成内标法用标准工作溶液。其余浓度内标法用标准工作溶液,按实验需求由1.0mg/mL的苯丙胺和替苯丙胺标准物质溶液及0.5mg/mL十七烷内标工作溶液稀释配制。 5.2
8、 材料 材料包括: a) 具盖离心管; b) 容量瓶; c) 进样瓶。 6 仪器和设备 仪器和设备包括: a) 气相色谱仪(GC):配氢火焰离子化检测器(FID)或氮磷检测器(NPD)及自动进样器; b) 气相色谱-质谱仪(GC-MS):配有电子轰击源(EI); c) 移液枪; d) 瓶口移液器:量程0mL10mL; e) 超声波清洗器; f) 涡旋振荡器; g) 离心机; h) 电子天平:分度值0.01mg。 7 定性分析 GA/T 3 7.1 样品提取 取固体检材样品适量,将其混匀后研磨并制成细粉备用。 取细粉约 10mg 置于 10mL 具盖离心管中,加入 0.02mg/mL 普罗地芬内
9、标工作溶液 10mL,用超声波清洗器超声溶解,3000r/min 离心 3min,取上清液作为检材样品提取液供气相色谱-质谱仪定性分析。可根据实验情况调整样品称量重量。 7.2 仪器检测 7.2.1 仪器条件 7.2.1.1 气相色谱-质谱仪条件 以下为参考条件,可根据不同品牌仪器等实际情况进行调整: a) 色谱柱: DB-5MS毛细色谱柱(或5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷等效柱), 30m 0.32mm, 0.25m或30m 0.25mm,0.25m; 注:DB-5MS毛细色谱柱为Agilent公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示对该产品的认可。如果其他等效
10、产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。 b) 色谱柱温程:100保持1min,以20/min速率升温至280,保持20min; c) 进样口温度:260; d) 传输线温度:280; e) 离子源温度:230; f) 四级杆温度:150; g) 载气:氦气; h) 柱流量(恒流):1mL/min2mL/min; i) 进样方式:分流进样,分流比:5:150:1; j) 质量扫描范围:40amu500amu; k) 扫描方式:全扫描(SCAN)或选择离子监测(SIM); l) 倍增器电压:参考自动调谐参数值; m) 溶剂延迟:3min; n) 阈值:50。 7.2.1.2 气相色谱-离子阱质
11、谱仪条件 以下为参考条件,可根据不同品牌仪器等实际情况进行调整: a) 色谱柱:DB-5MS毛细色谱柱(或其他5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷等效柱),30m 0.32mm,0.25m或30m 0.25mm,0.25m; 注:DB-5MS毛细色谱柱为Agilent公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。 b) 色谱柱温程:100保持1min,以20/min速率升温至280,保持20min; c) 进样口温度:260; d) 传输线温度:280; e) 离子阱温度:150; f) 载气:氦气; g)
12、 柱流量(恒流):1mL/min2mL/min; h) 进样方式:分流进样,分流比:5:150:1; i) 质量范围:40amu550amu; j) 采集方式:全扫描(SCAN)或选择离子监测(SIM); GA/T 4 k) 灯丝电流:10A; l) 倍增器:参考自动调谐参数值; m) 目标值:5000 counts; n) 溶剂延迟:3min。 7.2.2 进样 分别吸取甲醇(空白)、检材样品提取液、0.02mg/mL定性用内标工作溶液、0.1mg/mL定性用标准工作溶液和0.02mg/mL定性用标准工作溶液各1.0 L,按7.2.1条件进样分析。 8 定量分析 8.1 外标法 8.1.1
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