SN∕T 3607-2013 化妆品中挥发性亚硝胺的测定 气相色谱-质谱∕质谱法.pdf
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1、书 书 书?犛犖犜 ?犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狏 狅 犾 犪 狋 犻 犾 犲狀 犻 狋 狉 狅 狊 犪犿 犻 狀 犲 狊犻 狀犮 狅 狊犿犲 狋 犻 犮 狊犌犪 狊犮 犺 狉 狅犿犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 狋 犪 狀 犱 犲犿犿犪 狊 狊狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅犿犲 狋 狉 狔犿犲 狋 犺 狅 犱 ? ? ?书 书 书前言本标准按照 标准化工作导则第部分:标准的结构和编写 、 标准编写规则第部分:化学分析方法给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起
2、草单位:中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。本标准主要起草人:马强、王超、白桦、王烨、丁岚、陈云霞、孟宪双、王晶。犛犖犜 化妆品中挥发性亚硝胺的测定气相色谱质谱质谱法范围本标准规定了化妆品中挥发性亚硝胺的气相色谱质谱质谱测定方法。本标准适用于膏霜、水剂、香波、唇膏、散粉类化妆品中 亚硝基二甲基胺、 亚硝基二乙基胺、 亚硝基二丙基胺、 亚硝基吗啉、 亚硝基吡咯烷、 亚硝基哌啶、 亚硝基二丁基胺、 亚硝基二苯基胺、 亚硝基二环己基胺、 亚硝基二苄基胺的测定和确证。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日
3、期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 分析实验室用水规格和试验方法原理不同类型的化妆品试样用适宜的有机溶剂提取,经固相萃取柱净化后,用气相色谱质谱质谱测定,外标法定量。试剂和材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为 规定的一级水。 甲醇:色谱纯。 二氯甲烷:色谱纯。 丙酮:色谱纯。 无水乙醇:色谱纯。 亚硝基二甲基胺标准物质:号 ,纯度大于或等于 。 亚硝基二乙基胺标准物质:号 ,纯度大于或等于 。 亚硝基二丙基胺标准物质:号 ,纯度大于或等于 。 亚硝基吗啉标准物质:号 ,纯度大于或等于 。 亚硝基吡咯烷标准物质:号 ,纯度大于或等于 。 亚硝基哌啶标准物质:号 ,纯
4、度大于或等于 。 亚硝基二丁基胺标准物质:号 ,纯度大于或等于 。 亚硝基二苯基胺标准物质:号 ,纯度大于或等于 。 亚硝基二环己基胺标准物质:号 ,纯度大于或等于 。 亚硝基二苄基胺标准物质:号 ,纯度大于或等于 。 挥发性亚硝胺标准储备液:分别准确称取 (精确至 )各挥发性亚硝胺标准品,置于 容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀,该溶液的浓度为 ,于避光保存,有效期犛犖犜 个月。 混合标准溶液的配制:分别移取各标准储备液置于 容量瓶中,混匀,配制成浓度均为 的混合标准溶液,于避光保存,有效期个月。 固相萃取柱:基质为 乙烯吡咯烷酮二乙烯基苯胺, ,或相当者。使用前依次用甲醇、水活化。仪器和设备
5、 气相色谱串联四极杆质谱仪( ) :配有电子轰击电离源( ) 。 分析天平:感量为 和 。 离心机:转速不低于 。 超声波水浴。 固相萃取装置。 氮气吹干仪。 涡旋混合器。 微孔滤膜: ,有机相。测定步骤 试样处理 提取 膏霜类样品称取(精确至 )试样于 具塞塑料离心管中,加入 甲醇二氯甲烷混合液() ,超声提取 ,以 离心 。移取上清液,氮气缓慢吹干。加入 甲醇水溶液溶解后,做待净化液。 水剂类样品称取(精确至 )试样于 具塞塑料离心管中,加入 丙酮,超声提取 ,以 离心 。移取上清液,氮气缓慢吹干。加入 甲醇水溶液溶解后,做待净化液。 香波类样品称取(精确至 )试样于 具塞塑料离心管中,加
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