BJS 201710 保健食品中75种非法添加化学药物的检测.pdf
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1、 带带格式格式的:的: 边框:底端: (无框线)附件 1 保健食品中 75 种非法添加化学药物的检测 BJS 201710 1 范围 本方法规定了保健食品中利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸钠盐、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞
2、、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸的液相色谱-串联质谱检测方法。 本方法适用于片剂、口服液、硬胶囊和软胶囊保健食品中的利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、
3、洛伐他汀羟酸、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二
4、甲双胍和烟酸共 75 种非法添加物质的检测,同样适用于片剂、口服液、硬胶囊、软胶囊类声称具有保健功效的食品中上述 75 种物质的检测。 2 原理 试样经甲醇提取后,采用液相色谱-串联质谱仪检测。 3 试剂和材料 注:水为 GB/T 6682 规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。 带带格式格式的:的: 边框:底端: (无框线)3.1.2 乙腈(CH3CN):色谱纯。 3.1.3 甲酸(CH2O2):质谱级。 3.1.4 乙酸铵(CH3COONH4):质谱级。 3.1.5 0.1%甲酸-10 mmol/L 乙酸铵水溶液:精密量取甲酸(3.1.3)1 mL,称取乙酸
5、铵(3.1.4)0.771 g,用水溶解并定容至1000 mL。 3.2 标准品 利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸钠盐、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙
6、西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸标准品的中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式和相对分子量见附录 A 表 A.1,纯度均98%。 3.3 标准溶液配制 3.3.1 标准储备液:分别精密称取利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪
7、、洛伐他汀羟酸钠盐、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环
8、酸、二甲双胍和烟酸标准品(3.2)0.01 g(精确至 0.000 01 g)于 10 mL 容量瓶中,甲醇溶解并定容,得到浓度为 1 mg/mL 的储备液,-20 避光贮存,有效期 3 个月。 3.3.2 混合标准溶液:分别精密量取储备液(3.3.1)适量,用甲醇(3.1.1)稀释成混合标准中间液,其中利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、尼莫地平、辛伐他丁、氨氯地平、洛伐他丁、美伐他丁、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛
9、地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、 带带格式格式的:的: 边框:底端: (无框线)N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、褪黑素、芬氟拉明、可乐定、卡托普利、苯乙双胍、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸和二甲双胍浓度为 10 g/mL,洛伐他汀羟酸钠盐、呋塞米、氢氯噻嗪、司可巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、巴比妥和烟酸浓度为 100 g/mL。再用初始流
10、动相(见表 1)稀释成混合标准使用液,上述物质浓度分别为 100 ng/mL 和 1 g/mL,临用时配制。 4仪器和设备 4.1 高效液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。 4.2 分析天平:感量分别为 0.001 g、0.000 1 g 和 0.000 01 g。 4.3 离心机:转速4 000 r/min。 4.4 超声波清洗器。 5 分析步骤 5.1 试样制备 精密称取样品 1 g(精确至 0.000 1 g),置于 50 mL 容量瓶中,加甲醇(3.1.1)适量,超声提取 15 min,放冷至室温,用甲醇(3.1.1)定容(若样品中含有油脂,则将样品提取液在-20 条件下放置 24
11、48 h,时间可视样品是否澄清而定),5 000 r/min 离心 5 min,上清液经微孔滤膜过滤(0.22 m,有机相),取续滤液作为待测液。 5.2 仪器参考条件 5.2.1 色谱条件 a)色谱柱:C18柱,1.8 m,2.1 100 mm,或性能相当者。 b)流动相:A 为 0.1%甲酸-10 mmol/L 乙酸铵(3.1.5),B 为乙腈(3.1.2),参考梯度洗脱程序见表 1。 c)流速:0.3 mL/min。 d)柱温:40 。 e)进样量:5 L。 表 1 参考梯度洗脱程序 时间/min A:0.1%甲酸-10 mmol/L 乙酸铵/% B:乙腈/% 0 90 10 2 90
12、10 2.1 65 35 4 65 35 4.1 60 40 6.5 60 40 7 20 80 9 20 80 9.1 10 90 5.2.2 质谱条件 a)电离方式:电喷雾正负离子模式。 b)检测方式:多反应检测(MRM)。 带带格式格式的:的: 边框:底端: (无框线)c)雾化气:N2。 d)干燥气流速:8 L/min。 e)喷雾电压:500 V。 f)气流温度:350 。 g)毛细管电压:3500 V(+)3000 V(-)。 h)鞘气流速:11 L/min。 i)鞘气温度:250 。 j)定性离子对、定量离子、碎裂电压、碰撞能量和离子化模式见表 2。 表 2 非法添加化学药物的主要质
13、谱参数 序号 化合物 母离子(m/z) 子离子(m/z) 碎裂电压 (V) 碰撞能量 (eV) 离子化模式 1 利血平 609.2 448.1 135 28 + 609.2 397.1* 135 24 + 2 格列喹酮 528 403* 135 7 + 528 386 135 19 + 3 羟基豪莫西地那非 505 487* 135 20 + 505 377 135 20 + 4 硫代艾地那非 505 448 135 20 + 505 393* 135 20 + 5 格列苯脲 495 369 135 6 + 495 169* 135 18 + 6 格列美脲 491 352 135 7 + 49
14、1 126* 135 23 + 7 豪莫西地那非 489 311 135 20 + 489 113* 135 20 + 8 伐地那非 489 299 135 20 + 489 151* 135 20 + 9 西地那非 475 377 135 20 + 475 311* 135 20 + 10 红地那非 467 420 135 20 + 467 396* 135 20 + 11 伪伐地那非 460 432* 135 20 + 460 377 135 20 + 12 那莫西地那非 460 377 135 20 + 460 329* 135 20 + 13 瑞格列奈 453 162 135 20 +
15、 453 86* 135 20 + 14 那红地那非 453 406 135 16 + 453 353* 135 24 + 15 格列吡嗪 446 347 135 7 + 446 321* 135 7 + 带带格式格式的:的: 边框:底端: (无框线)16 洛伐他丁羟酸钠盐 445 343* 135 10 + 445 173 135 30 + 17 尼莫地平 419 343* 135 10 + 419 301 135 20 + 18 辛伐他汀 419 285 135 20 + 419 199* 135 20 + 19 氨氯地平 409 294 135 10 + 409 238* 135 10
16、+ 20 洛伐他汀 405 285 135 20 + 405 199* 135 20 + 21 美伐他汀 391 185* 135 20 + 391 159 135 20 + 22 氨基他达拉非 391 269* 135 20 + 391 262 135 20 + 23 他达拉非 390 302 135 20 + 390 268* 135 20 + 24 佐匹克隆 389.2 245* 135 10 + 389.2 217 135 20 + 25 尼索地平 389 239* 135 10 + 389 195 135 20 + 26 脱羟基洛伐他汀 387 199* 135 10 + 387 1
17、73 135 10 + 27 哌唑嗪 384.1 247.1* 135 28 + 384.1 138 135 28 + 28 非洛地平 383.9 352 135 10 + 383.9 338* 135 10 + 29 格列波脲 367 170* 135 10 + 367 152 135 20 + 30 尼群地平 361 329 135 20 + 361 315* 135 10 + 31 罗格列酮 358 135* 135 23 + 358 107 135 23 + 32 吡咯列酮 357 134* 135 23 + 357 119 135 23 + 33 罗通定 356.4 192* 135
18、 30 + 356.4 165 135 20 + 34 醋氯芬酸 355 251 135 10 + 355 215.8* 135 20 + 35 硝苯地平 347 315* 135 2 + 347 245.9 135 2 + 36 三唑仑 343.1 314.9 135 28 + 343.1 308* 135 24 + 带带格式格式的:的: 边框:底端: (无框线)37 青藤碱 330.1 180.9 135 30 + 330.1 58* 135 40 + 38 呋塞米 329 205* 135 30 - 329 126 135 30 - 39 咪达唑仑 326.1 291* 135 24 +
19、 326.1 243.9 135 28 + 40 格列齐特 324 127* 135 15 + 324 110 135 19 + 41 劳拉西泮 321.1 302.9 135 12 + 321.1 275* 135 20 + 42 酚酞 319 225* 135 30 + 319 105 135 30 + 43 二氧丙嗪 317 167 135 30 + 317 86* 135 20 + 44 氯硝西泮 316 240.9 135 30 + 316 213.8* 135 40 + 45 阿普唑仑 309.1 281* 135 24 + 309.1 274.1 135 24 + 46 扎来普隆
20、 306.1 264 135 20 + 306.1 236* 135 20 + 47 氯氮卓 300.1 283* 135 12 + 300.1 241 135 12 + 48 氢氯噻嗪 296 268.9 135 20 - 296 205* 135 20 - 49 艾司唑仑 295.1 267* 135 24 + 295.1 192 135 20 + 50 奥沙西泮 287 241* 135 20 + 287 162.9 135 30 + 51 地西泮 285.1 257.1 135 20 + 285.1 222.1* 135 28 + 52 硝西泮 282.1 254 135 20 + 2
21、82.1 236* 135 24 + 53 西布曲明 280 139 135 30 + 280 125* 135 30 + 54 文拉法辛 278.2 120.9 135 20 + 278.2 57.9* 135 10 + 55 氯苯那敏 275.1 230.1* 135 10 + 275.1 166.9 135 35 + 56 氯美扎酮 274 154* 135 20 + 274 103 135 20 + 57 甲苯磺丁脲 271 155 135 12 + 271 74* 135 12 + 带带格式格式的:的: 边框:底端: (无框线)58 阿替洛尔 267.1 190 135 16 + 2
22、67.1 145* 135 24 + 59 N-单去甲基西布曲明 266 139 135 30 + 266 125* 135 30 + 60 N,N-双去甲基西布曲明 252 139 135 30 + 252 125* 135 30 + 61 沙丁胺醇 240 166 135 10 + 240 147.9* 135 20 + 62 司可巴比妥 237 194* 135 8 - 237 85 135 20 - 63 褪黑素 233.1 174.2* 135 10 + 233.1 159 135 20 + 64 芬氟拉明 232 159* 135 30 + 232 109 135 30 + 65
23、苯巴比妥 231 188* 135 4 - 231 85 135 20 - 66 可乐定 230 212.8* 135 22 + 230 159.6 135 38 + 67 异戊巴比妥 225.1 182* 135 4 - 225.1 85 135 20 - 68 卡托普利 218 172 135 6 + 218 116* 135 10 + 69 苯乙双胍 206 105 135 23 + 206 60* 135 15 + 70 巴比妥 183.1 140.1* 135 4 - 183.1 85 135 20 - 71 麻黄碱 166 148 135 30 + 166 133* 135 30
24、+ 72 丁二胍 158 60* 135 10 + 158 57 135 20 + 73 氨甲环酸 158 95* 135 10 + 158 67.1 135 10 + 74 二甲双胍 130 71 135 23 + 130 60* 135 11 + 75 烟酸 124 78 135 50 + 124 52* 135 50 + 注:标*为定量离子 5.3 定性判定 按照上述条件测定待测液和混合标准使用液,如果试样待测液中色谱峰的保留时间与混合标准使用液中某一组分保留时间一致(变化范围在 2.5%之内),试样待测液中色谱峰定性离子对的相对丰度与浓度相当的混合标准使用液相对丰度一致,相对丰度(k)
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