T∕ZZB 0322-2018 工业用四丁基溴化铵.pdf
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1、T/ZZB 03222018 I 前 言 本标准依据GB/T 1.12009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由浙江省浙江制造品牌建设促进会提出并归口。 本标准由浙江省标准化研究院牵头组织制订。 本标准主要起草单位:肯特催化材料股份有限公司。 本标准参与起草单位: 浙江肯特催化材料科技有限公司、 江西肯特化学有限公司 (排名不分先后) 。 本标准主要起草人:吴尖平、项雪平、彭卫平、吴斗峰、王新伟、张媚、杨建锋、林芳燕、刘月华。 本标准由浙江省标准化研究院负责解释。T/ZZB 03222018 1 工业用四丁基溴化铵 1 范
2、围 本标准规定了工业用四丁基溴化铵的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存、质量承诺等要求。 本标准适用于以三丁胺与溴丁烷为原料,通过季铵化合成制得的工业用四丁基溴化铵。 结构式: 分子式:C16H36NBr 分子量:322.37(按2016年国际相对原子质量) CAS#:1643-19-2 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602
3、 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法 (Hazen单位 铂-钴色号) GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 66822008 分析实验室用水规格和试验方法要求 GB/T 81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 217812008 化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法 GB/T 23961 低碳脂肪胺
4、含量的测定 气相色谱法 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 3 基本要求 3.1 研发设计 N+(CH2)3(CH2)3(CH2)3(CH2)3CH3CH3CH3CH3Br-T/ZZB 03222018 2 应具备季铵化合成、蒸馏分离、冷却结晶、固液分离、真空干燥的工艺设计能力。 3.2 原材料 3.2.1 三丁胺应符合表 1 要求。 表1 三丁胺的技术要求 项目 指标 试验方法 含量,/ 99.0 GB/T 23961 色度,Hazen 单位(铂-钴色号 20 GB/T 3143 水分,/ 0.3 GB/T 6283 3.2.2 溴丁烷应符合表 2 要求。 表2 溴丁烷的技术要
5、求 项目 指标 试验方法 含量,/ 99.0 附录 A 色度,Hazen 单位(铂-钴色号) 20 GB/T 3143 水分,/ 0.3 GB/T 6283 pH 值(25 ,11 体积比萃取水相) 5.07.0 GB/T 9724 3.3 工艺 3.3.1 加热、保温过程采用自动检测、反馈控制。 3.3.2 投料、反应、固液分离过程采用密闭化管道输送、自动计量控制。 3.3.3 生产过程工艺参数反馈控制采用集散型控制系统 DCS 进行控制。 3.4 能源 3.4.1 建立能源实时监控管理系统,具有能源利用持续改进的能力。 3.4.2 蒸馏、离心分离采用高效能源回收和换热设备,能效等级 2 级
6、以上。 3.5 安全控制 建立安全仪表系统(SIS),温度、压力、流量应自动连锁及报警。 3.6 检测能力 应具备表1、表2、表3中项目的检测能力。 4 技术要求 4.1 技术指标 工业用四丁基溴化铵应符合表3要求。 T/ZZB 03222018 3 表3 工业用四丁基溴化铵技术指标 项目 指标 外观 白色至类白色固体 色度,Hazen 单位(铂-钴色号) 50 含量,/) 99.0 游离胺(以三丁胺计),/ 0.1 胺盐(以三丁胺氢溴酸盐计),/ 0.3 水分,/) 0.3 熔点, 100104 溶剂残留 乙腈,/(mg/kg) 400 乙酸乙酯,/(mg/kg) 2000 5 试验方法 5
7、.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.2 一般规定 本标准中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备和标定,试剂均使用分析纯试剂,所使用的水应符合GB/T 66822008中三级水规格。 5.3 鉴别试验 5.3.1 取本品 0.2 g 加 10 mL 水溶解,滴加硝酸至呈酸性,加入 17.0 g/L 的硝酸银溶液,生成淡黄色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨水即溶解,再加硝酸,沉淀复生成
8、。 5.3.2 取本品 0.2 g 加 10 mL 水溶解,滴加 7.0 g/L 的四苯硼钠溶液,生成白色沉淀。 四苯硼钠溶液配制方法:取四苯硼钠7.0 g,加水50 mL振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶25 mL,加氯化钠16.6 g,充分搅匀,加水250 mL,振摇15 min,静置10 min,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH 89,再加水稀释至1000 mL,摇匀。 氢氧化铝凝胶配制方法:取三氯化铝1.0 g,溶于25 mL水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH 89。 5.3.3 IR试样的红外光谱图,1 300 cm-1、1 400 cm-1、1 500 cm-1、3
9、000 cm-1波数附近特征吸收峰与图 1 工业用四丁基溴化铵典型红外谱图的应没有明显差异。 T/ZZB 03222018 4 图1 工业用四丁基溴化铵典型红外谱图(KBr 压片法) 5.4 外观 取少许样品,在充足的光线下目视观察。 5.5 色度 称取约(25.00.1)g样品,用25.0 mL水溶解,摇匀,按GB/T 3143的规定进行。 5.6 四丁基溴化铵含量 5.6.1 方法提要 试样用乙醇溶解,荧光黄作指示剂,以硝酸银标准滴定溶液滴定至指示剂变色为终点,对试样中的四丁基溴化铵进行测定。 5.6.2 试剂和溶液 无水乙醇。 碳酸钙。 硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)=0.1 mo
10、l/L。 荧光黄指示液:1 g/L乙醇溶液。 5.6.3 测定步骤 称取约0.8 g的样品,精确至0.0002 g,溶于50 mL无水乙醇中,加25 mL水,加0.1 g碳酸钙、8滴荧光黄指示液,用硝酸银标准滴定溶液滴定至浑浊液突变为粉红色即为终点。 5.6.4 计算 以质量分数表示的四丁基溴化铵含量1,数值以表示,按式计算: 1 VcM m10 T/ZZB 03222018 5 式中: V测定试样溶液时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); c硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m试样的质量,单位为克(g); M四丁基溴化铵的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/
11、mol)(M =322.37)。 5.6.5 允许差 四丁基溴化铵含量两次平行测定结果之差,应不大于0.5,取其算术平均值作为测定结果。 5.7 游离胺 5.7.1 试剂和溶液 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.01 mol/L,临用前由0.1 mol/L的盐酸标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释而成。 溴酚蓝指示液:2 g/L。 异丙醇。 5.7.2 仪器和设备 微量滴定管:10 mL,分度值0.01 mL。 5.7.3 测定步骤 称取约5 g的样品,精确至0.002 g,至250 mL锥形瓶,加入异丙醇50 mL,搅拌溶解,如果需要可加热。用盐酸标准滴定溶液滴定至黄色为终点。同时做空白试验。
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