T∕CIESC 47-2023 工业用对甲苯胺.pdf
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1、 ICS 71.100.01 CCS G 17 中 国 化 工 学 会 团 体 标 准 T/CIESC 472023 工业用对甲苯胺 p-Toluidine for industrial use 2023-04-27 发布 2023-06-01 实施 中国化工学会 发 布C I E S C 学兔兔 标准下载T/CIESC 472023 I 前 言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国化工学会提出并归口。本文件起草单位:山东彩客东奥化学有限公司、
2、湖北可赛化工有限公司、中国化工情报信息协会、北京中企标服国际信息技术研究院、中质标研(北京)标准化服务中心。本文件主要起草人:任全胜,王军华,杨萍、沈鹏、穆海平、刘宇、付登、张长安、张劲松、胡海燕、张冬梅。学兔兔 标准下载T/CIESC 472023 1 工业用对甲苯胺 警示:本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符 合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件规定了工业用对甲苯胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于对硝基甲苯经还原制得的工业用对甲苯胺产品。分子式:C7H9N 结构简式:相对分子质量:107.15(按 202
3、2 年国际相对原子质量)2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法 第8部分:液体产品水分测定 卡尔费休库伦电量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB 12463 危险货物运
4、输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15603 危险化学品储存通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 要求 4.1 外观 学兔兔 标准下载T/CIESC 472023 2 工业用对甲苯胺为无色或微黄色结晶。4.2 技术要求 工业用对甲苯胺的技术要求见表1。表1 工业用对甲苯胺的技术要求 项 目 指 标 优等品 一级品 对甲苯胺,w/%99.50 99.30 低沸物a,w/%0.10 0.20 高沸物b,w/%0.10 0.20 邻甲苯胺,w/%0.05 0.10 间甲苯胺,w/%0.30 0.40 对硝基甲苯,w/%0.02 0.05 水分,w
5、/%0.10 0.20 a低沸物为对甲苯胺之前扣除邻甲苯胺的所有物质。b高沸物为对甲苯胺之后扣除间甲苯胺、对硝基甲苯的所有物质。5 试验方法 警示:试验方法规定的一些过程可能会导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。5.1 一般规定 本文件除另有规定,所有试剂的纯度应为分析纯。5.2 外观的测定 取(1520)mL液体样品于50 mL比色管中,放在水浴中待样品凝固后(结晶点42.5),在自然光线或日光灯下目测。5.3 对甲苯胺及其他杂质的测定 5.3.1 原理 采用气相色谱法。在选定的色谱条件下,试样经毛细管色谱柱分离,经氢火焰离子化检测器检测,用峰面积归一化法定量。5.3.2 试剂或
6、材料 5.3.2.1 氮气:体积分数不低于 99.999%,经硅胶和分子筛干燥、净化。5.3.2.2 氢气:体积分数不低于 99.999%,经硅胶和分子筛干燥、净化。5.3.2.3 空气:经硅胶和分子筛干燥、净化。5.3.2.4 二氯甲烷。学兔兔 标准下载T/CIESC 472023 3 5.3.3 仪器和设备 5.3.3.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID),仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722的规定,检测器信号量程范围满足峰面积归一化法要求。5.3.3.2 色谱工作站。5.3.3.3 进样器:自动进样器或1 L微量注射器。5.3.3.4 天平:感量为0.1 g。5.3.4
7、 色谱分析条件 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表 2。典型色谱图和各组分保留时间参见附录 A。其他能达到同等分离效果的色谱柱和色谱条件均可使用。表 2 色谱操作条件 项 目 参 数 固定相 聚乙二醇(分子量 20000)柱长/内径/液膜厚度 30 m0.32 mm0.25 m 柱温/初始温度 100,保持时间 2 min;升温速度 15/min,一阶温度160,保持时间 2 min;升温速度 20/min,终点温度 200,保持时间 5 min 检测器温度/280 汽化室温度/280 色谱柱流量/(mL/min)2 分流比 50:1 进样量/L 0.30 5.3.5 分析步骤 5.3.5.1 称
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