T∕CIESC 47-2023 工业用对甲苯胺.pdf

ICS 71.100.01 CCS G 17 中 国 化 工 学 会 团 体 标 准 T/CIESC 472023 工业用对甲苯胺 p-Toluidine for industrial use 2023-04-27 发布 2023-06-01 实施 中国化工学会 发 布C I E S C 学兔兔 标准下载T/CIESC 472023 I 前 言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国化工学会提出并归口。本文件起草单位：山东彩客东奥化学有限公司、湖北可赛化工有限公司、中国化工情报信息协会、北京中企标服国际信息技术研究院、中质标研（北京）标准化服务中心。本文件主要起草人：任全胜，王军华，杨萍、沈鹏、穆海平、刘宇、付登、张长安、张劲松、胡海燕、张冬梅。学兔兔 标准下载T/CIESC 472023 1 工业用对甲苯胺 警示：本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符 合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件规定了工业用对甲苯胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于对硝基甲苯经还原制得的工业用对甲苯胺产品。分子式：C7H9N 结构简式：相对分子质量：107.15(按 2022 年国际相对原子质量)2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法 第8部分：液体产品水分测定 卡尔费休库伦电量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15603 危险化学品储存通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 要求 4.1 外观 学兔兔 标准下载T/CIESC 472023 2 工业用对甲苯胺为无色或微黄色结晶。4.2 技术要求 工业用对甲苯胺的技术要求见表1。表1 工业用对甲苯胺的技术要求 项 目 指 标 优等品 一级品 对甲苯胺，w/%99.50 99.30 低沸物a，w/%0.10 0.20 高沸物b，w/%0.10 0.20 邻甲苯胺，w/%0.05 0.10 间甲苯胺，w/%0.30 0.40 对硝基甲苯,w/%0.02 0.05 水分，w/%0.10 0.20 a低沸物为对甲苯胺之前扣除邻甲苯胺的所有物质。b高沸物为对甲苯胺之后扣除间甲苯胺、对硝基甲苯的所有物质。5 试验方法 警示：试验方法规定的一些过程可能会导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。5.1 一般规定 本文件除另有规定，所有试剂的纯度应为分析纯。5.2 外观的测定 取（1520）mL液体样品于50 mL比色管中，放在水浴中待样品凝固后（结晶点42.5），在自然光线或日光灯下目测。5.3 对甲苯胺及其他杂质的测定 5.3.1 原理 采用气相色谱法。在选定的色谱条件下，试样经毛细管色谱柱分离，经氢火焰离子化检测器检测，用峰面积归一化法定量。5.3.2 试剂或材料 5.3.2.1 氮气：体积分数不低于 99.999%，经硅胶和分子筛干燥、净化。5.3.2.2 氢气：体积分数不低于 99.999%，经硅胶和分子筛干燥、净化。5.3.2.3 空气：经硅胶和分子筛干燥、净化。5.3.2.4 二氯甲烷。学兔兔 标准下载T/CIESC 472023 3 5.3.3 仪器和设备 5.3.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID），仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722的规定，检测器信号量程范围满足峰面积归一化法要求。5.3.3.2 色谱工作站。5.3.3.3 进样器：自动进样器或1 L微量注射器。5.3.3.4 天平：感量为0.1 g。5.3.4 色谱分析条件 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表 2。典型色谱图和各组分保留时间参见附录 A。其他能达到同等分离效果的色谱柱和色谱条件均可使用。表 2 色谱操作条件 项 目 参 数 固定相 聚乙二醇（分子量 20000）柱长/内径/液膜厚度 30 m0.32 mm0.25 m 柱温/初始温度 100，保持时间 2 min；升温速度 15/min，一阶温度160，保持时间 2 min；升温速度 20/min，终点温度 200，保持时间 5 min 检测器温度/280 汽化室温度/280 色谱柱流量/（mL/min）2 分流比 50：1 进样量/L 0.30 5.3.5 分析步骤 5.3.5.1 称取对甲苯胺样品 3 g（精确到 0.1 g）于 20 mL 的样品瓶中，加入 10 mL 二氯甲烷，充 分振摇至样品完全溶解。5.3.5.2 在上述操作条件下，待仪器稳定后，用微量进样器，进 0.3 L 二氯甲烷溶剂，记录色谱图。同样条件下，进 0.3 L 对甲苯胺样品溶液(5.3.5.1)，记录色谱图，扣除溶剂峰后面积归一法计算各组分的含量。5.3.6 结果计算 对甲苯胺及其有机杂质含量 wi，以%（质量分数）表示，按式（1）计算：100AiAiwi （1）式中：Ai 组分 i 的峰面积；A 各组分的峰面积的总和（不包括二氯甲烷溶剂峰）；计算结果保留到小数点后两位。5.3.7 允许差 学兔兔 标准下载T/CIESC 472023 4 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。对甲苯胺两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.1%；对硝基甲苯两次平行测定结果的绝对差值应不大于 0.01%；低沸物、高沸物两次平行测定结果的绝对差值应不大于 0.03%；邻甲苯胺和间甲苯胺两次平行测定结果的绝对差值应不大于 0.05%。5.4 水分的测定 按照 GB/T 6324.8 规定的方法进行测定。6 检验规则 6.1 出厂检验 本文件第4章全部项目均为出厂检验项目。每批产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，产品检验合格并附合格证方可出厂。6.2 组批 工业用对甲苯胺以同等质量的均匀产品为一批。当日同一成品包装可视为一批。6.3 采样 按照 GB/T 6678 和 GB/T 6680 的规定进行采样。取样量不少于 250 g。将所取的试样分别装于 2 个清洁、干燥的磨口瓶中，1 份用于检验，1 份用于留样，瓶上粘贴标签，注明：产品名称、批号、取样日期，检验员等。6.4 结果判定 检验结果的判定采用GB/T 8170修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本文件要求时，则应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本文件的要求，则整批产品为不合格。7 标志、包装、运输和贮存 7.1 标志 包装容器上应有GB 15258规定的标志1），内容包括：产品名称、生产厂名称、地址、净重、警示标志（毒性物质）及GB 190和GB/T 191规定的毒性物质、危害环境物质和物品标记等相关标志。每批产品应附有合格证和产品质量检验报告单，内容包括：生产厂家、产品名称、生产批号、净重、生产日期、产品质量和本文件的编号等。7.2 包装 工业用对甲苯胺用镀锌钢桶包装，每桶净重200 kg。如需特殊包装，供需双方另行协商。产品包装应符合GB 12463和GB/T 191的相关规定。7.3 运输和贮存 7.3.1 工业用对甲苯胺产品按GB 12463规定运输。运输过程中轻装轻卸，防止包装及容器破损。应防雨、防晒、远离火源。7.3.2 工业用对甲苯胺产品应按照 GB 15603 的规定贮存，贮存时应在阴凉、干燥、通风的库房内，远离火源、热源。保质期两年。在贮运过程中，颜色会逐渐加深为正常现象。1）工业用对甲苯胺安全部分的内容参见附录 B。学兔兔 标准下载T/CIESC 472023 5 附 录 A（资料性）对甲苯胺的典型色谱图和各组分保留时间 A.1 对甲苯胺的典型色谱图 对甲苯胺的典型色谱图见图 A.1 标引序号说明：1未知物；2未知物；3苯胺；4邻甲苯胺；5对甲苯胺；6间甲苯胺；7对硝基甲苯；8未知物；9未知物；10未知物。图 A.1 对甲苯胺典型色谱图 A.2 各组分保留时间 各组分保留时间见表 A.1。表 A.1 各组分保留时间 序号 组分名称 保留时间/min 1 未知物 2.227 2 未知物 5.996 3 苯胺 7.151 4 邻甲苯胺 7.729 学兔兔 标准下载T/CIESC 472023 6 表 A.1 各组分保留时间（续）序号 组分名称 保留时间/min 5 对甲苯胺 8.039 6 间甲苯胺 8.271 7 对硝基甲苯 8.607 8 未知物 8.778 9 未知物 9.013 10 未知物 10.639 学兔兔 标准下载T/CIESC 472023 7 附 录 B(资料性)安全 B.1 工业用对甲苯胺属于有毒物质，包装类别为 II 类，是强烈的高铁血红蛋白形成剂，并能刺激膀胱尿道，能致血尿，使用及搬运时必须戴劳动保护用具及严格注意安全。B.2 操作人员应经过专门培训，严格遵守操作规程。B.3 接触到皮肤时，应立即脱去污染的衣着，用大量流动的清水及肥皂水彻底冲洗皮肤；如有不适感，应及时就医。B.4 接触到眼睛时，应立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少 15 min；如有不适感，应及时就医。B.5 不慎吸入时，应迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸，并及时就医。B.6 误食时，应饮足量温水，催吐，并及时就医。B.7 应急处理人员应戴防毒面具（全面罩），穿防毒服，不要直接接触泄漏物，尽可能切断泄漏源。消防人员应穿全身消防防护服，佩戴自给正压式空气呼吸器。本标准版权归中国化工学会所有。除了用于国家法律或事先得到 中国化工学会文字上的许可外，不许以任何形式复制该标准。中国化工学会地址：北京市朝阳区安定路 33 号化信大厦 B 座 7 层 邮政编码：100029 电话：[phone] 传真：[phone] 网址： _ 学兔兔 标准下载