SN∕T 2316-2019 出口动物源食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量的检测方法(出入境检验检疫).pdf
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1、以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 23162019代替 SN/T 23162009中华人民共和国海关总署发 布ICS 67.050c 532019-12-27 发布2020-07-01 实施出口动物源食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量的检测方法 Determination of p-arsanilic acid、4-nitrophenylarsonic acid、3-nitro-4-hydroxy-phenylarsonic acid residues in animal foods for export以正式出版文本为准以正式出版文本为准ISN/T23162
2、019前 言本标准按照 GB / T1.12009 给出的规则起草。本标准代替 SN / T 23162009动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 液相色谱 - 电感耦合等离子体 / 质谱法 。本标准与 SN / T 23162009 相比,主要技术变化如下:标准名称修改为“出口动物源食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量的检测方法” 。增加了液相色谱 - 原子荧光光谱法(LC-AFS)为第二法。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国天津海关动植物与食品检测中心、中华人民共和国合肥海关、北京海光仪器有限公司、上海新仪微波化学科技有限公司。本标
3、准主要起草人:肖亚兵、董志珍、高健会、韩芳、宋伟、马兴、宋旭、杨爽、逯玉凤、徐渊。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:SN / T 23162009。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1SN/T23162019出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、 洛克沙砷残留量的检测方法1 范围本标准规定了出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量测定的高效液相色谱 -电感耦合等离子体 / 质谱检测方法、液相色谱 - 原子荧光光谱检测方法。本标准适用于鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡可食用下水、猪肉、猪肝、猪肾、猪可食用下水中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量的检测。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是
4、必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB / T 6682 分析实验室用水规格和试验方法第一法 液相色谱 - 电感耦合等离子体 / 质谱法3 方法提要试样中残留的阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷用甲醇 + 水(11,体积比)提取,离心后定容,过0.45m 滤膜,供高效液相色谱 - 电感耦合等离子体 / 质谱(HPLC-ICP / MS)测定,外标法定量。4 试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为 GB / T 6682 规定的一级水。4.1 甲醇:色谱纯。4.2 三氟乙酸:优级纯。4.3 0.1%
5、 三氟乙酸:准确移取 1 mL 三氟乙酸至 1000 mL 容量瓶中,定容。4.4 滤膜:0.45 m,直径 47 mm。4.5 甲醇溶液:甲醇 + 水(11,体积比) 。4.6 阿散酸(CAS 号:2045-00-3,C6H8AsNO3)标准物质:纯度大于等于 99。4.7 硝苯砷酸(CAS 号:98-72-6,C6H6AsNO5)标准物质:纯度大于等于 95%。4.8 洛克沙砷(CAS 号:121-19-7,C6H6AsNO6)标准物质:纯度大于等于 97.5%。4.9 阿散酸标准储备溶液:准确称取适量的阿散酸标准物质,用去离子水配成浓度为 500 g / mL 的标准储备液。根据需要用去
6、离子水稀释成适当浓度的标准工作液。4.10 硝苯砷酸标准储备溶液:准确称取适量的硝苯砷酸标准物质,用去离子水配成浓度为 500 g / mL的标准储备液。根据需要用去离子水稀释成适当浓度的标准工作液。4.11 洛克沙砷标准储备溶液:准确称取适量的洛克沙砷标准物质,用去离子水配成浓度为 500 g / mL的标准储备液。根据需要用去离子水稀释成适当浓度的标准工作液。以正式出版文本为准2SN/T23162019标准储备液在 0 4冰箱中保存,有效期为 12 个月,标准工作液在 0 4冰箱中保存。有效期为 6 个月。5 仪器和设备5.1 高效液相色谱 - 电感耦合等离子体 / 质谱仪。5.2 高速均
7、质器:15000 r / min。5.3 离心机:3 000 r / min。5.4 涡旋混合器。5.5 超纯水仪。5.6 天平:感量为 0.1 mg 和 1 mg。6 试样制备与保存6.1 试样制备将鸡肉、鸡肝、鸡可食用下水、猪肉、猪肝、猪肾、猪可食用下水等有代表性样品约 500 g、鸡肾样品 100g 用绞肉机绞碎,混匀,均分成 2 份试样,分装入洁净的盛样袋内 , 密闭并标明标记。6.2 试样保存动物源性食品等试样于 -18以下冷冻保存。7 测定步骤7.1 提取称取试样 1 g(精确至 0.001 g)置于微波辅助萃取内罐中,准确加入 10 mL 甲醇溶液(4.5) ,按照微波辅助萃取仪
8、的标准操作步骤进行提取(参见附录 A 中表 A.1) 。提取完毕,取出冷却至室温,10 000 r / min 离心 10 min。取 4 mL 上清液,氮气吹扫,用甲醇溶液(4.5)定容至 2 mL,经 0.45 m有机微孔滤膜过滤后进行测定。按同一操作方法作空白试验。7.2 测定7.2.1 液相色谱条件7.2.1.1 色谱柱:C18柱,粒径 5 m,250mm4.60 mm 或性能相当者。7.2.1.2 流动相:甲醇 -0.1% 三氟乙酸水溶液(1090,体积比) 。7.2.1.3 流速:1.0 mL / min。7.2.1.4 进样量:20 L。7.2.2 电感耦合等离子体 - 质谱工作
9、条件和测量参数电感耦合等离子体 - 质谱工作条件和测量参数见附录 B。7.2.3 高效液相色谱 - 电感耦合等离子体 - 质谱测定分别配制阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷标准使用液 0.0 ug / L,0.4 ug / L,2.0 ug / L,10.0 ug / L,25.0 ug / L,50.0 ug / L,100.0 ug / L,测得其峰面积并求出峰面积与浓度关系的一元线性回归方程。阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷标准溶液(25 ug / L)的高效液相色谱 - 电感耦合等离子体、质谱图参见以正式出版文本为准3SN/T23162019附录 C。7.2.4 空白试验除不加试样外,均按上述测定条
10、件和步骤进行。7.2.5 结果计算和表述按式(1)计算试样中阿散酸(或硝苯砷酸或洛克沙砷)残留量,计算结果应将空白值扣除。 Xi = (c1 c0)Vm1 000 V2V1 (1)式中:Xi试样中被测物的残留量,单位为毫克每千克(mg / kg) ;c1样液中被测物的浓度,单位为微克每升(g / L) ;c0空白液中被测物的浓度,单位为微克每升(g / L) ;V样液最终定容体积,单位为毫升(mL) ;V1吸取上清液体积,单位为毫升(mL) ;V2最终定容体积,单位为毫升(mL) ;m最终样液所代表的试样量,单位为克(g) 。8 测定低限和回收率8.1 测定低限阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的测定
11、低限均为 0.01 mg / kg。8.2 回收率样品添加回收率见表 D.1。第二法 液相色谱 - 原子荧光光谱法9 方法提要试样中残留的阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷经甲醇 + 水(11,体积比)提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性环境下与硼氢化钾反应,生成气态砷化合物,用原子荧光光谱仪进行测定。按保留时间定性,外标法定量。10 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为优级纯,水为 GB / T 6682 规定的一级水。10.1 试剂10.1.1 甲醇:色谱纯。10.1.2 盐酸。10.1.3 硼氢化钾。以正式出版文本为准4SN/T2316201910.1.4 氢氧化钠。10.
12、1.5 磷酸二氢钾。10.1.6 三氟乙酸。10.1.7 过硫酸钾。10.1.8 微孔滤膜:0.45 m,有机系。 10.2 试剂配制10.2.1 甲醇溶液:甲醇(10.1.1)+ 水(11,体积比) 。10.2.2 盐酸溶液(5%,体积分数) :量取 50 mL 盐酸(10.1.2) ,溶于水并定容至 1000 mL。10.2.3 硼氢化钾溶液(20 g / L) :称取 5 g 氢氧化钠溶(10.1.4)于水,待氢氧化钠(10.1.4)充分溶解后,称取 20 g硼氢化钾(10.1.3)于氢氧化钠(10.1.4)溶液中,溶于水并定容至 1000 mL。10.2.4 三氟乙酸(0.1%) -
13、磷酸二氢钾溶液(50 mmol / L) :称取 3.402 g磷酸二氢钾(10.1.5) 溶于水,待固体完全溶解后,添加 0.5 mL 三氟乙酸(10.1.6) ,溶于水并定容至 500 mL。经 0.45 m 有机滤膜(10.1.8)过滤后,于超声水浴中超声脱气 15 min,备用。10.2.5 过硫酸钾溶液(3%,体积分数) :称取 0.5 g 氢氧化钠(10.1.4)溶于水,待氢氧化钠(10.1.4)充分溶解后,称取 3 g 过硫酸钾(10.1.7)于氢氧化钠溶液中,溶于水并定容至 100 mL。10.3 标物质10.3.1 阿散酸(CAS 号:2045-00-3,C6H8AsNO3)
14、标准物质:纯度大于等于 99。10.3.2 洛克沙砷(CAS 号:121-19-7,C6H6AsNO6)标准物质:纯度大于等于 97.5%。10.3.3 硝苯砷酸(CAS 号:98-72-6,C6H6AsNO5)标准物质:纯度大于等于 95%。10.4 标准溶液配制见 4.9 4.11。标准储备液在 0 4冰箱中保存,有效期为 6 个月。11 仪器和设备所有玻璃器皿均应以硝酸溶液 (14,体积比) 浸泡 24 h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。11.1 液相色谱 - 原子荧光光谱仪(LC-AFS) :由液相色谱仪(包括液相色谱泵和进样装置)与原子荧光光谱仪组成。11.2 组织匀浆机。1
15、1.3 高速粉碎机。11.4 天平:感量为 0.1 mg 和 1 mg。11.5 真空抽滤装置。11.6 超声波水浴器。11.7 超纯水仪。11.8 微波辅助萃取仪。11.9 冷冻离心机:转速 10 000 r / min。12 样品制备与保存见第 6 章。以正式出版文本为准5SN/T2316201913 分析步骤13.1 提取称取试样 1 g(精确至 0.001 g)置于微波辅助萃取内罐中,准确加入 10 mL 甲醇溶液(10.2.1) ,按照微波辅助萃取仪的标准操作步骤进行提取(参见表 A.1) 。提取完毕,取出冷却至室温,10 000 r / min 离心 10 min。取 4 mL 上
16、清液,氮气吹扫,用甲醇溶液(10.2.1)定容至 2 mL,经 0.45 m有机滤膜过滤后进行测定。按同一操作方法作空白试验。13.2 测定13.2.1 液相色谱参考条件13.2.1.1 色谱柱:C18柱(粒径 5m,250mm4.60 mm) ,或性能相当者。13.2.1.2 流动相:甲醇 - 三氟乙酸(0.1%)- 磷酸二氢钾溶液(10.2.4) (595,体积比) 。13.2.1.3 流速:1.2 mL / min。13.2.1.4 进样体积:100 L。13.2.2 原子荧光检测参考条件13.2.2.1 负高压:330V。13.2.2.2 灯电流:100 mA。13.2.2.3 载气流
17、量:400 mL / min。13.2.2.4 屏蔽气流量:900 mL / min。13.2.2.5 盐酸溶液流速:120 r / min。13.2.2.6 硼氢化钾流速:120 r / min。13.2.2.7 过硫酸钾溶液流速:110 r / min。13.2.2.8 读数模式:峰面积。13.2.3 标准曲线制作分别准确吸取 1.00 mg / L 硝苯砷酸标准工作液和 1.00 mg / L 洛克沙砷标准工作液 0.00 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL 和 1.20 mL,及 1.00 mg / L 阿散酸标准工作液 0.00 mL、0.20 mL
18、、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL 和 1.00 mL 于 6 个 10 mL 容量瓶,用水稀释至刻度,此混合标准系列溶液的阿散酸浓度为 0.0 g / L,20.0 g / L,40.0 g / L,60.0 g / L,80.0 g / L 和 100.0 g / L,硝苯砷酸和洛克沙砷浓度均为 0.0 g / L,40.0 g / L,60.0 g / L,80.0 g / L,100.0 g / L 和 120.0 g / L。测定标准系列溶液得到色谱图,以保留时间定性,以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。标准溶液(100 g /
19、L)色谱图见图 E.1。13.2.4 空白试验除不加试样外,均按上述测定条件和步骤进行。13.2.5 结果计算和表述按式(2)计算试样中阿散酸(或硝苯砷酸或洛克沙砷)残留量,计算结果应将空白值扣除。 Xi = (c1 c0)Vm1 000 V2V1 (2)以正式出版文本为准6SN/T23162019式中:Xi试样中被测物的残留量,单位为毫克每千克(mg / kg) ;c1样液中被测物的浓度,单位为微克每升(g / L) ;c0空白液中被测物的浓度,单位为微克每升(g / L) ;V样液体积,单位为毫升(mL) ;V1吸取上清液体积,单位为毫升(mL) ;V2最终定容体积,单位为毫升(mL) ;
20、m最终样液所代表的试样量,单位为克(g) 。14 测定低限和回收率14.1 测定低限阿散酸的测定低限为 0.1 mg / kg、硝苯砷酸和洛克沙砷的测定低限均为 0.2 mg / kg。14.2 回收率样品添加回收率见附录 D 中表 D.2。以正式出版文本为准7SN/T23162019附 录 (资料性附录) 微波辅助萃取参考条件微波辅助萃取参考条件见表 A.1。表 A.1 微波辅助萃取参考条件步骤功率 / W温度 / 升温时间 / min保留时间 / min1300555523006025340065160以正式出版文本为准8SN/T23162019附 录 B (资料性附录) 电感耦合等离子体
21、 - 质谱仪器工作条件和测量参数B.1 电感耦合等离子体 - 质谱仪器工作条件见表 B.1。表 B.1 电感耦合等离子体 - 质谱仪器工作条件雾化器同心雾化器炬管石英双通道,2.5 mm采样锥 / 截取锥1.0 / 0.4 mm(Ni) 锥高频发射功率1300 W采样深度7.5 mm辅助气流量1.00 L / min雾化室石英雾化室温度2载气流量0.65 L / min冷却气流量15.00 L / min载气补偿气流量0.30 L / min待测同位素75AsB.2 用电感耦合等离子体 - 质谱调谐液 (10 g / L) 7Li,89Y,140Ce,205Tl,59Co 溶液,调整仪器的各种
22、参数,见表 B.2。 表 B.2 电感耦合等离子体 - 质谱仪器测量参数7Li89Y205Tl轴偏移 (amu)7.000.1089.000.10205.000.10分辨率 (W-10 )0.65 0.800.65 0.800.65 0.80灵敏度(cps)330 000380 000300 000氧化物比值156CeO / 140Ce :0.5%双电荷比值70Ce+ / 140Ce+:2%以正式出版文本为准9SN/T23162019附 录 C (资料性附录) 阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷混合标准溶液(25 g / L) HPLC-ICP / MS 图1.002.003.004.005.006.
23、007.008.009.0010.00 11.00 12.00050100150200250300350400450500550t/minAbundanceTIC: 4.D (+,-)图 C.1 阿散酸 2.09 min、硝苯砷酸 5.41 min、洛克沙砷 7.92 min 标准溶液 (25 g / L) 高效液相色谱 - 电感耦合等离子体 / 质谱图以正式出版文本为准10SN/T23162019附 录 D (资料性附录) 不同样品中阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的添加回收率(n=6)D.1 在 8 种不同基质样品中添加 3 个水平的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷,经高效液相色谱 -电感耦合等离子体
24、 / 质谱仪测定,回收率结果见表 D.1。表 D.1 不同样品中阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的添加回收率(HPLC-ICP / MS)化合物添加浓度 / (mg/ kg)回收率范围 / %鸡肉鸡肝鸡肾鸡可食用下水猪肉猪肝猪肾猪可食用下水阿散酸0.0182.489.680.186.482.588.581.785.683.688.986.988.681.090.482.392.70.0292.294.382.290.489.393.782.291.587.4109.488.793.682.186.983.9102.50.583.294.684.790.193.9102.582.0104.782.49
25、9.782.689.786.789.584.2104.2洛克沙砷0.0189.094.681.893.083.7101.187.999.287.4107.383.189.484.787.986.5101.90.0286.0101.384.793.994.2107.485.2101.781.6102.082.188.890.495.685.2109.40.587.794.284.292.381.796.584.2109.389.3103.983.196.091.796.680.9107.4硝苯砷酸0.0187.192.381.4104.5 92.5106.587.193.787.193.789.
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