HJ 1017-2019 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(环境保护).pdf
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1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 10172019 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法 Water qualityDetermination of benzidine High performance liquid chromatography 2019-04-13 发布 2019-09-01 实施 生 态 环 境 部 发 布 HJ 10172019 i 中华人民共和国生态环境部 公 告 2019 年 第 13 号 为贯彻中华人民共和国环境保护法 ,保护生态环境,保障人体健康,规范生态环境监测工作,现批准水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法等三项标准为国家环境保护标准,并予发布。 标准名称、
2、编号如下。 一、 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法 (HJ 10172019) ; 二、 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法 (HJ 10182019) ; 三、 水质 致突变性的鉴别 蚕豆根尖微核试验法 (HJ 10162019) 。 以上标准自 2019 年 9 月 1 日起实施,由中国环境出版集团出版,标准内容可在生态环境部网站( 特此公告。 生态环境部 2019 年 4 月 13 日 HJ 10172019 iii 目 次 前 言. iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 试剂和材料.1 5 仪器和设备.2 6 样品.2 7 分析步骤.3 8 结果
3、计算与表示.4 9 精密度和准确度.4 10 质量保证和质量控制.5 11 废物处理.5 HJ 10172019 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法 ,保护生态环境,保障人体健康,规范水中联苯胺的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的高效液相色谱法。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位:青岛市环境监测中心站。 本标准验证单位:山东省环境监测中心站、农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心(青岛) 、威海市环境保护监测站、 辽宁北方环境检测技术有限公司、
4、青岛华测检测技术有限公司和国家城市供水水质监测网青岛监测站。 本标准生态环境部 2019 年 4 月 13 日批准。 本标准自 2019 年 9 月 1 日起实施。 本标准由生态环境部解释。 HJ 10172019 1 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法 警告:实验中使用的有机溶剂具有一定的毒性和挥发性,标准物质具有强致癌性,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行,操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中联苯胺的高效液相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的测定。 当取样体积为 150 ml,试样定容体积为 2.0 ml
5、,进样体积为 40 l 时,方法检出限为 0.006 g/L,测定下限为 0.024 g/L。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 样品通过阳离子交换固相萃取柱,联苯胺被吸附,用乙酸溶液将联苯胺锁定在固相萃取柱上,用甲醇淋洗除去杂质,再用氨水甲醇溶液进行洗脱,洗脱液浓缩定容后,用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。根据保留时间定性,外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为不含
6、有机物的纯水。 4.1 盐酸:(HCl)=1.19 g/ml。 4.2 冰醋酸:(CH3COOH)=1.05 g/ml。 4.3 氨水:(NH3H2O)=0.91 g/ml,优级纯。 4.4 氢氧化钠(NaOH) 。 4.5 硫代硫酸钠(Na2S2O3) 。 4.6 乙酸铵(CH3COONH4) :色谱纯。 4.7 联苯胺:w99.6%。 4.8 甲醇(CH3OH) :液相色谱纯。 4.9 乙醇(CH3CH2OH) 。 4.10 乙腈(CH3CN) :液相色谱纯。 4.11 盐酸溶液:1+1。 4.12 甲醇水溶液:1+1。 4.13 乙酸铵溶液:c(CH3COONH4)=0.01 mol/L
7、。 HJ 10172019 2 称取 0.77 g 乙酸铵(4.6) ,用水溶解后,稀释定容至 1 L。 4.14 乙酸溶液:3+97。 量取 3 ml 冰醋酸(4.2)和 97 ml 水,混匀后备用。 4.15 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1 mol/L。 称取 4 g 氢氧化钠(4.4) ,用水溶解后,稀释至 100 ml。 4.16 氨水甲醇溶液:5+95。 量取 5 ml 氨水(4.3)和 95 ml 甲醇(4.8) ,混匀后备用。 4.17 联苯胺标准贮备液: =1 000 g/ml。 称取 0.050 g(精确到 0.1 mg)联苯胺(4.7)于 50 ml 棕色容量瓶中,用甲醇
8、(4.8)溶解并稀释定容至标线,转移至内衬聚四氟乙烯垫的螺口棕色试剂瓶中保存。此溶液在 4以下冷藏、避光可保存1 年。也可直接购买市售有证标准溶液。 4.18 联苯胺标准中间液: =100 g/ml。 准确移取 1.00 ml 联苯胺标准贮备液(4.17)于 10 ml 棕色容量瓶中,用甲醇(4.8)稀释定容至标线。此溶液在 4以下冷藏、避光可保存 1 年。 4.19 联苯胺标准使用液: =10.0 g/ml。 准确移取 1.00 ml 联苯胺标准中间液(4.18)于 10 ml 棕色容量瓶中,用甲醇水溶液(4.12)稀释定容至标线。此溶液在 4以下冷藏、避光可保存 3 个月。使用前,应放至室
9、温并混匀。 4.20 联苯胺标准使用液: =1.00 g/ml。 准确移取 1.00 ml 联苯胺标准使用液(4.19)于 10 ml 棕色容量瓶中,用甲醇水溶液(4.12)稀释定容至标线。临用现配。 4.21 固相萃取柱:混合型阳离子交换固相萃取柱,填料为苯磺酸化的聚苯乙烯- 二乙烯基苯树脂,150 mg/6 ml,或其他等效萃取柱。 4.22 滤膜:0.45 m 聚四氟乙烯滤膜。 4.23 氮气:纯度99.99%。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪:具荧光检测器。 5.2 色谱柱:填料粒径为 5 m,柱长 15 cm,内径 4.6 mm 的 C18反相色谱柱,或其他等效色谱柱。 5.
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