GA∕T 1606-2019 法庭科学 生物检材中毒死蜱等五种有机磷农药检验 快速溶剂萃取气相色谱和气相色谱-质谱法(公共安全).pdf
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1、 ICS 13.310 A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭科学 生物检材中毒死蜱等五种有机磷农药检验 快速溶剂萃取气相色谱和气相色谱-质谱法 Forensic sciencesExamination methods for five organophosphorus pesticides including chlorpyrifos in biological samplesAccelerated solvent extraction GC and GC-MS -发布 -实施 中华人民共和国公安部中华人民共和国公安部 发布发布 GA/T
2、I 前 言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会 (SAC/TC 179/SC 1) 提出并归口。 本标准起草单位:公安部物证鉴定中心、上海市公安局、司法鉴定科学研究院、黑龙江省公安厅。 本标准主要起草人:杜鸿雁、栾玉静、张蕾萍、董颖、王瑞花、于忠山、何毅、王芳琳、张玉荣、刘伟、沈敏、张吉林。GA/T 1 法庭科学 生物检材中毒死蜱等五种有机磷农药检验 快速溶剂萃取气相色谱和气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了法庭科学生物检材(血、尿、肝、肾
3、、胃及胃内容等)中毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷和乐果的快速溶剂萃取气相色谱(GC)定量检验方法和气相色谱-质谱(GC-MS)定性定量检验方法。 本标准适用于法庭科学生物检材中毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷、乐果的快速溶剂萃取气相色谱(GC)法定量分析和快速溶剂萃取气相色谱气相色谱-质谱(GC-MS)法定性定量分析。其他可疑样品中毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷、乐果的定性分析和定量分析可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB
4、/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照,按平行操作的要求,用快速溶剂萃取仪(ASE)对生物检材进行提取、净化及浓缩,采用气相色谱-质谱法定性定量,气相色谱法定量,以保留时间、质谱特征离子碎片峰和离子丰度比作为定性判断依据;以峰面积为依据,采用外标法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合GB/T 6682 中规定的三级水。在分析中使用的试剂均为分析纯,试剂包括: a) 乙酸乙酯; b) 丙酮; c) 二氯甲烷; d) 甲醇; e)
5、 标准溶液: 1) 1.0mg/mL 标准物质溶液:根据毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷和乐果标准物质的纯度,分别用甲醇配制 1.0mg/mL 毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷和乐果标准物质溶液,置于冰箱中冷冻保存。有效期 12 个月。或采用市售标准溶液; GA/T 2 2) 0.1mg/mL 混合标准工作溶液:移取 1.0mg/mL 的毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷和乐果标准物质溶液各 1.0mL,用甲醇定容至 10mL,混匀,密封,置于冰箱中冷藏保存,有效期 6 个月。实验中所用其它浓度的混合标准工作溶液均由 1.0mg/mL 标准物质溶液用甲醇稀释得到。 注:特殊情况下可使用对照
6、溶液代替标准溶液。 5.2 材料 材料包括: a) 具盖离心管; b) 具塞玻璃试管; c) 颗粒状硅藻土; d) 中性三氧化二铝(100m200m) :市售试剂在 350下加热 15h,冷却后备用。 6 仪器和设备 仪器和设备包括: a) 气相色谱-质谱仪:配有电子轰击源(EI); b) 气相色谱仪:配有火焰光度检测器(FPD); c) 快速溶剂萃取仪:配有 10mL 萃取池; d) 电子天平; e) 浓缩器; f) 离心机。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品提取 7.1.1.1 快速溶剂萃取 移取血液等液体检材样品1.0mL3.0mL, 或称取铰碎的肝脏等固体检材样品1.0
7、g3.0g于具盖离心管中,加2g硅藻土搅拌均匀,转移至底部装有2g中性三氧化二铝的萃取池中,按照7.1.2.1.1条件进行操作。萃取完毕后,转移萃取液至试管中,8000r/min离心5min,取有机相,置于浓缩器上40浓缩至干,残留物用甲醇100L溶解,作为检材样品提取液供仪器分析。 7.1.1.2 质控样品制备 取等量相似基质的空白样品(若无相似基质空白样品可用血液替代)两份,一份作为空白样品,一份添加毒死蜱、 甲基对硫磷、 对硫磷、 甲拌磷和乐果标准物质, 作为添加样品 (添加样品浓度为0.5g/mL) ,与检材样品平行操作,得到空白样品提取液和添加样品提取液供仪器检测。 7.1.2 仪器
8、检测 7.1.2.1 仪器条件 7.1.2.1.1 快速溶剂萃取条件 以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品实际情况进行调整: GA/T 3 a) 系统压力:1500psi; b) 萃取池温度:100; c) 静态萃取时间:5min; d) 静态萃取次数:2 次; e) 溶剂冲洗体积:萃取池体积的 60%; f) 氮气吹扫时间:90s; g) 萃取溶剂体积比:乙酸乙酯/丙酮混合溶剂(体积比 1:1)或二氯甲烷/丙酮混合溶剂(体积比 1:1)。 7.1.2.1.2 气相色谱-质谱条件 以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品实际情况进行调整: a) 色谱柱:DB-5MS 柱(30mm0
9、.25mm0.25m)或等效色谱柱; 注:DB-5MS 柱是 Agilent 公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。 b) 色谱柱温程:80保持 2min,以 30/min 速率升至 280,保持 15min; c) 进样口温度:280; d) 载气:高纯氦; e) 柱流速:1.0mL/min; f) 进样方式:分流进样,分流比:10:1; g) 离子源温度:200; h) 扫描方式:全扫描(SCAN),质量扫描范围 40amu550amu; i) 溶剂延迟:3min。 j) 质谱特征离子碎片峰
10、见表 1。 表 1 检测目标物的质谱特征离子碎片峰 检测目标物名称 质谱特征离子碎片峰 甲拌磷 m/z 75*、m/z 260、m/z 121 乐果 m/z 87*、m/z 125、m/z 229 甲基对硫磷 m/z 109*、m/z 263、m/z 125 毒死蜱 m/z 351*、m/z 314、m/z 286 对硫磷 m/z 291*、m/z 263、m/z 139 注:*为定量离子。 7.1.2.2 进样 分别吸取检材、空白和添加样品提取液及标准工作溶液,按 7.1.2.1 的分析条件进样分析。 7.2 定量分析 7.2.1 样品提取 移取血液等液体检材样品1.0mL3.0mL,或称取
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