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GA∕T 208-2019 法庭科学 生物检材中磷化氢检验 顶空气相色谱和顶空气相色谱-质谱法(公共安全).pdf
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1、ICS 13.310 A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 代替GA/T 2081999 法庭科学 生物检材中磷化氢检验 顶空气相色谱和顶空气相色谱-质谱法 Forensic sciencesExamination methods for phosphide in biological samplesHSGC and HSGC-MS -发布 -实施 中华人民共和国公安部中华人民共和国公安部 发布发布 GA/T 1 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准代替 GA/T 208-1999中毒案件检材中磷化物的定性及定
2、量分析方法,与 GA/T 208-1999相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: 修改了标准名称(见封面,1999 年版的封面); 修改了范围的有关内容(见第 1 章,1999 年版的第 1 章); 修改了规范性引用文件的有关内容(见第 2 章,1999 年版的第 2 章); 修改了第一篇顶空气相色谱法检测磷化氢及其代谢物的原理 (见第 4 章, 1999 年版的第 4 章) ; 修改了第一篇顶空气相色谱法检测磷化氢及其代谢物的试剂和材料(见第 5 章,1999 年版的第5 章); 修改了第一篇顶空气相色谱法检测磷化氢及其代谢物的仪器和设备(见第 6 章,1999 年版的第6 章); 修改了第
3、一篇顶空气相色谱法检测磷化氢及其代谢物的操作方法(见第 7 章,1999 年版的第 7章); 删除了第二篇 AgDDC 法测定磷化氢的有关内容(见 1999 年版的第 8 章第 11 章); 删除了第三篇溴化汞试纸法测磷化氢的有关内容(见 1999 年版的第 12 章第 15 章); 修改了附录 A 的有关内容(见附录 A,1999 年版的附录 A); 修改了附录 B 的有关内容(见附录 A,1999 年版的附录 B)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会 (SAC/TC 179/SC 1)
4、提出并归口。 本标准起草单位: 公安部物证鉴定中心, 中国刑事警察学院, 陕西省公安厅, 司法鉴定科学研究院。 本标准主要起草人:侯小平、常靖、董颖、杜鸿雁、崔冠峰、朱昱、张爱东、刘伟。 GA/T 2 法庭科学 生物检材中磷化氢检验 顶空气相色谱和顶空气相色谱-质谱方法 1 范围 本标准规定了生物检材(血、尿、肝、肾、胃及胃内容等)中磷化氢的顶空气相色谱(HSGC)定量检验、顶空气相色谱-质谱(HSGC-MS)定性定量检验方法。 本标准适用于生物检材中磷化氢的定性分析和定量分析。其他可疑样品中磷化氢的定性分析和定量分析可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是
5、注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照,以平行操作的要求,采用顶空气相色谱质谱法定性定量,顶空气相色谱法定量,以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据;以峰面积为依据,用外标法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合 GB/T 6682 中规定的三级水。在分析中使用的试剂均为分析纯,试剂包括:
6、a) 20%硫酸溶液:取 20mL 硫酸,缓慢溶于 80mL 水中; b) 锌粉(无砷); c) 标准溶液: 1) 次亚磷酸钠溶液(相当于含磷化氢 1.0mg/mL):精确称取次亚磷酸钠(NaH2PO2 H2O) 标准物质 155.90mg,用少量水溶解后,稀释至 50mL,配制成相当于含磷化氢 1.0mg/mL 的次亚磷酸钠标准溶液,置于冰箱中冷藏保存。有效期 1 个月。 2) 次亚磷酸钠工作液(相当于含磷化氢 0.1mg/mL):移取次亚磷酸钠溶液(相当于含磷化氢 1.0mg/mL),用水稀释至 10mL,密封,置于冰箱中冷藏保存。有效期 7 天。实验中所用其他浓度的标准工作液均由相当于含
7、磷化氢0.1mg/mL的次亚磷酸钠工作液用水稀释得到。 5.2 材料 GA/T 3 材料包括: a) 10mL 顶空瓶; b) 聚四氟乙烯胶垫; c) 顶空瓶金属盖; d) 封盖钳; e) 气密性进样针。 6 仪器和设备 仪器和设备包括: a) 气相色谱仪:配有火焰光度-磷型检测器(FPD-P)或氮磷检测器(NPD); b) 气相色谱-质谱仪:配有电子轰击源(EI); c) 顶空自动进样器; d) 电子天平; e) 恒温电加热器。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品提取 7.1.1.1 样品制备 在顶空瓶中加入锌粉 40mg,使锌粉均匀分布在顶空瓶底部,加入血液等液体检材样品 1
8、.0mL2.0mL 或铰碎的肝脏等固体检材样品 1.0g2.0g,依次加水 2.0mL,20%硫酸溶液 0.5mL,立即封盖,混匀。若采用顶空自动进样器,封盖后直接供仪器分析;若手动进样,则封盖后室温下静置 20min 后,将顶空瓶置于恒温电加热器中 3540下加热 10min,抽取液上气体 100L500L,供仪器分析。 7.1.1.2 质控样品制备 取等量相似基质的空白样品(若无相似基质空白样品可用血液替代)两份于顶空瓶中,一份作为空白样品,一份添加相当于含磷化氢 1.0g 的次亚磷酸钠溶液,作为添加样品,与检材样品平行操作,供仪器分析。同时取水 1.0mL2.0mL,添加相当于含磷化氢
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