WS∕T 783-2021 血清中碘的测定标准 电感耦合等离子体质谱法(卫生).pdf
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1、ICS 11.020CCS C 61WS中 华 人 民 共 和 国 卫 生 行 业 标 准WS/T 7832021血清中碘的测定标准 电感耦合等离子体质谱法Determination of iodine in serum Inductively coupled plasma mass spectrometry2021 - 07 - 08 发布2022 - 01 - 01 实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发 布WS/T 78320211前言本标准起草单位:福建省厦门市疾病预防控制中心、安徽省疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心营养与健康所。本标准主要起草人:张亚平、李卫东、黄淑英、李秀维、
2、徐署东、王海燕、李呐、刘婷婷。WS/T 78320212血清中碘的测定标准 电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了测定血清中碘的电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于血清中总碘的测定。2原理血清样品经抗坏血酸-氯化铵-乙醇胺-乙醇混合水溶液稀释后, 引入电感耦合等离子体质谱仪, 经进样系统雾化,以氩气为载气带入电感耦合等离子体炬焰中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程将待测碘转化为带正电荷的正离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据离子质荷比进行分离,并由检测器检测碘离子计数,样品中碘的浓度与碘的离子计数成正比,以铼为内标做内标校正,由碘标准曲线计算得血清中碘的浓度。3仪器3.1电感耦合等离
3、子体质谱仪。3.2分析天平:感量为 0.1 mg。3.3旋涡混合器。3.4试管:聚丙烯离心试管(15 mL)或玻璃试管(15 mm120 mm)。3.5定量移液器:200 L,1 000 L,5 000 L。3.6玻璃移液管:5 mL 刻度移液管和 10 mL 单标移液管。3.7容量瓶:100 mL、500 mL、1 000 mL。3.8离心机。4试剂4.1纯水,电阻率18 Mcm,其余指标符合 GB/T 6682 一级水规定。4.2抗坏血酸(C6H8O6),优级纯。4.3氯化铵(NH4Cl),优级纯。4.4乙醇胺(C2H7NO),分析纯。4.5无水乙醇(C2H6O),优级纯。WS/T 783
4、202134.6碘酸钾(KIO3),基准试剂或标准物质。4.7铼单元素标准溶液(Re,浓度 1 000 g/mL),标准物质。4.8质谱调谐液,推荐使用锂(Li)、钴(Co)、钇(Y)、铟(In)、铈(Ce)、铊(Tl)、铀(U)混合调谐溶液,各元素浓度均为 1 g/L 或 10 g/L。4.9氩气(Ar),纯度99.999%。5溶液配制5.1稀释剂(含 2.0 g/L 抗坏血酸、1.0 g/L 氯化铵、体积分数 0.10%乙醇胺和体积分数 1.0%乙醇溶液)称取 2.0 g 抗坏血酸(4.2)和 1.0 g 氯化铵(4.3)溶于约 800 mL 纯水(4.1)后,加入 1.0 mL乙醇胺(4
5、.4)、10 mL 无水乙醇(4.5),再加纯水(4.1)稀释至 1 000 mL,摇匀。室温下避光存放,1 周内使用。5.2清洗液同稀释剂(5.1),室温下避光存放,1 周内使用。5.3碘标准储备溶液(I) =100 g/mL准确称取 0.168 6 g 经 105 110 烘干至恒重的碘酸钾(4.6),加纯水(4.1)溶解,并用纯水(4.1)定容至 1 000 mL,摇匀。储于具塞严密的棕色瓶,置 4 冰箱可保存 6 个月。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。5.4碘标准中间溶液(I) =10 g/mL吸取 10.00 mL 碘标准储备溶液(5.3)置于 100 mL 容量瓶
6、中,用纯水(4.1)定容至刻度,摇匀。储于具塞严密的棕色瓶,置 4 冰箱可保存 1 个月。5.5碘标准使用系列溶液(I) = 0 g/L300 g/L使用前吸取碘标准中间溶液(5.4)0 mL、0.50 mL、0.75 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、3.00 mL 分别置于 100 mL 容量瓶中,用纯水(4.1)定容至刻度,摇匀。此标准系列溶液的碘浓度分别为 0 g/L、50 g/L、75g/L、100 g/L、150 g/L、200 g/L、300 g/L。5.6内标铼中间溶液(Re) = 10 g/mL吸取 1.00 mL 铼单元素标准溶液(4.7)置于 100
7、mL 容量瓶中,用纯水(4.1)定容至刻度,摇匀。置 4 冰箱可保存 3 个月。5.7内标铼使用溶液(Re) = 4 g/LWS/T 78320214吸取 0.10 mL 铼中间溶液(5.6)置于 250 mL 容量瓶中,用稀释剂(5.1)定容至刻度,摇匀。室温下避光存放,1 周内使用。6样品采集和保存使用一次性真空非抗凝采血管采集不少于2 mL血液, 室温静置0.5 h后, 于3 000 r/min离心10 min,分离出血清置于具塞聚乙烯塑料管中,严密封口以防水分蒸发。在 20 下可保存 1 周;在 4 下可保存 1 个月;在-20 下可保存 3 个月;在-80 下可保存 6 个月。7分析
8、步骤7.1仪器操作主要参考条件射频功率为 1 550 W;载气流速为 1.0 L/min;采样深度为 8 mm;雾化器温度为 3 。待测液:内标液为 1:1 在线引入内标铼使用溶液(5.7)。两次进样期间,由仪器进样管路引进清洗液(5.2),清洗时间 20 s。7.2待测液的制备将低温保存血清样取出, 恢复到室温。 充分摇匀血清样。 分别取 0.20 mL 碘标准使用系列溶液 (5.5)和血清样如果血清样的碘浓度超出标准曲线的碘浓度范围,则用纯水(4.1)稀释(记录稀释倍数)后取样各置于试管(3.4)中,各加入 3.80 mL 稀释剂(5.1),使用旋涡混合器混匀,作为碘标准系列待测液和血清样
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