GA∕T 1608-2019 法庭科学 生物检材中河豚毒素检验 液相色谱-质谱法(公共安全).pdf
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1、 ICS 13.310 A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭科学 生物检材中河豚毒素检验 液相色谱-质谱法 Forensic sciencesExamination methods for tetrodotoxin in biological samplesLC-MS -发布 -实施 中华人民共和国公安部中华人民共和国公安部 发布发布 GA/T I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委
2、员会 (SAC/TC 179/SC 1) 提出并归口。 本标准起草单位:司法鉴定科学研究院、公安部物证鉴定中心。 本标准主要起草人:刘伟、沈敏、卓先义、沈保华、向平、严慧、于忠山、王芳琳。GA/T 1 法庭科学 生物检材中河豚毒素检验 液相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了法庭科学生物检材(血、尿、肝、肾、胃及胃内容等)中河豚毒素的液相色谱-质谱(LC-MS)定性定量检验方法。 本标准适用于法庭科学生物检材中河豚毒素的定性、定量分析。其他可疑样品中河豚毒素的定性、定量分析可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文
3、件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照,按平行操作的要求,对生物检材进行提取、净化及浓缩,采用液相色谱-质谱法定性定量,以保留时间、质谱特征碎片离子峰和相对丰度比作为定性判断依据;以峰面积为依据,采用外标法进行定量分析。 5 试剂及材料 5.1 试剂 试验用水应符合 GB/T 6682 中规定的一级水。试剂包括: a) 甲醇:色谱纯; b) 冰乙酸:分析纯; c) 浓盐酸:
4、优级纯; d) 乙腈:色谱纯; e) 甲酸:优级纯; f) 0.1%甲酸溶液:移取 0.1mL 甲酸于 100mL 容量瓶中,用水定容至 100mL; g) 1%乙酸甲醇溶液:移取 1mL 冰乙酸于 100mL 容量瓶中,用甲醇定容至 100mL; h) 1%乙酸溶液:移取 1mL 冰乙酸于 100mL 容量瓶中,用水定容至 100mL; i) 流动相:乙腈:0.1%甲酸水溶液(体积比 90:10); GA/T 2 j) 标准溶液: 1) 1.0mg/mL 标准物质溶液:根据河豚毒素标准物质的纯度,称取适量,用甲醇配制 1mg/mL河豚毒素标准物质溶液,置于冰箱中冷藏保存。有效期 6 个月。或
5、采用市售标准溶液; 2) 10.0 g/mL 河豚毒素标准工作溶液:移取 1.0mg/mL 的河豚毒素标准物质溶液 0.1mL 于10mL 容量瓶中,用甲醇定容至 10mL,混匀,密封,置于冰箱中冷藏保存。有效期 3 个月。实验中所用其他浓度的标准工作溶液均由 1.0mg/mL 标准物质溶液用甲醇稀释得到。 注:特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。 5.2 材料 材料包括: a) 固相萃取柱:Oasis MCX 固相萃取柱或等效固相萃取柱,使用前依次用甲醇、水活化; 注:Oasis MCX 柱是 Waters 公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示对该产品的认可
6、。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。 b) 一次性注射器; c) 有机系微孔滤膜:0.22m; d) 具盖离心管; e) 具塞玻璃试管。 6 仪器和设备 仪器和设备包括: a) 液相色谱-质谱仪:配电喷雾离子源(ESI)和三重四极杆质量分析器; b) 固相萃取仪; c) 电子天平; d) 鼓风恒温干燥箱; e) 浓缩器; f) 振荡器; g) 离心机; h) 移液器。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品提取 7.1.1.1 检材样品提取 7.1.1.1.1 血液、尿液固相萃取 移取血液等液体检材样品 1.0mL 于具盖离心管中, 加入 1%乙酸甲醇溶液 1.5
7、mL, 振荡, 13000r/min离心 3min, 取上清液转移至已活化好的固相萃取柱中, 控制上清液过柱流速为 0.5mL/min, 依次用 1mL乙腈、1mL 甲醇、1mL 水淋洗,挤干水分或离心或真空抽固相萃取柱 2min,用 0.2mol/L 盐酸溶液/甲醇(体积比为 4:1)1mL 洗脱,洗脱液置于浓缩器上 60C 浓缩至干,残留物用流动相 200L 溶解,用有机系微孔滤膜过滤,作为检材样品提取液,供仪器分析。 GA/T 3 7.1.1.1.2 组织固相萃取 称取铰碎组织 0.5g 于具盖离心管中,用 1%乙酸甲醇溶液 1.5mL 浸泡 2h 后,振荡,13000r/min 离心
8、3min,取上清液转移至已活化好的固相萃取柱上,其余按照 7.1.1.1.1 操作。 7.1.1.1.3 血液、尿液液液萃取 移取血液等液体检材样品 1.0mL 于具盖离心管中, 加入 1%乙酸甲醇溶液 1.5mL, 混匀后 3500r/min离心 10min,取上清液,剩余检材再加入 1%乙酸甲醇溶液 1.5mL,再次提取,合并上清液。将上清液在 60浓缩器中用空气流吹干,残留物用 1%乙酸溶液 0.25mL 复溶,再加入 0.25mL 氯仿,震荡后13000r/min 离心 3min,取上清液供仪器分析。 7.1.1.1.4 组织液液萃取 称取铰碎组织 0.5g 于具盖离心管中,用 1%乙
9、酸甲醇溶液 1.5mL 浸泡 2h 后,振荡,13000r/min 离心 3min,取上清液,剩余检材再加入 1%乙酸甲醇溶液 1.5mL,其余按照 7.1.1.1.3 操作。 7.1.1.2 质控样品制备 取等量相似基质的空白样品(若无相似基质空白样品可用血液替代)两份于具盖离心管中,一份作为空白样品,一份添加河豚毒素标准物质,使其含量为10ng/mL(g),作为添加样品,与检材样品平行操作,得到空白样品提取液和添加样品提取液,供仪器分析。 7.1.2 仪器检测 7.1.2.1 仪器条件(液相色谱-质谱条件) 以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整: a) 色谱柱:P
10、C HILIC 柱(100mm2.0mm,5m)或等效色谱柱; 注:PC HILIC 是资生堂公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。 b) 流动相:A:乙腈,B:0.1%甲酸溶液; c) 洗脱方式:梯度洗脱,梯度见表 1; 表 1 梯度洗脱程序 时间 min A B 0 90% 10% 0.8 90% 10% 1.2 20% 80% 2.5 20% 80% 4.0 90% 10% 10 90% 10% d) 流速:0.2mL/min; e) 柱温:室温; f) 进样量:5L; g) 离子源:电喷
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