HJ776-2015 水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(环境保护).pdf
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1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 7762015 水质 32 种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Water qualityDetermination of 32 elements Inductively coupled plasma optical emission spectrometry 2015-12-04 发布 2016-01-01 实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 7762015 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2015 年 第 81 号 为贯彻中华人民共和国环境保护法 ,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准水质 蛔虫卵的测定 沉淀集卵法等五项标准
2、为国家环境保护标准,并予发布。 标准名称、编号如下: 一、 水质 蛔虫卵的测定 沉淀集卵法 (HJ 7752015) 二、 水质 32 种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 (HJ 7762015) 三、 空气和废气 颗粒物中金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 (HJ 7772015) 四、 水质 碘化物的测定 离子色谱法 (HJ 7782015) 五、 环境空气 六价铬的测定 柱后衍生离子色谱法 (HJ 7792015) 以上标准自 2016 年 1 月 1 日起实施,由中国环境出版社出版,标准内容可登录环境保护部网站()查询。 特此公告。 环境保护部 2015 年 12 月 4
3、 日 HJ 7762015 ii HJ 7762015 iii 目 次 前 言. iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 方法原理.1 5 干扰及消除.2 6 试剂和材料.2 7 仪器和设备.5 8 样品.6 9 分析步骤.6 10 结果计算与表示.7 11 精密度和准确度.8 12 质量保证和质量控制.8 13 废物处理.9 附录 A(规范性附录) 方法检出限和测定下限.10 附录 B(资料性附录) 元素测定波长及元素间干扰 .11 附录 C(资料性附录) 方法的精密度和准确度 .13 HJ 7762015 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人
4、民共和国水污染防治法 ,保护环境,保障人体健康,规范水中 32 种元素的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水及工业废水中 32 种元素的电感耦合等离子体发射光谱法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A为规范性附录,附录B和附录C为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位:江苏省环境监测中心。 本标准验证单位:中国地质调查局南京地调中心(南京地质矿产研究所) 、江苏省理化测试中心、国土资源部华东矿产资源监督检测中心、 苏州市环境监测中心、 淮安市环境监测站和常州市环境监测中心站。 本标准环境保护部 2015 年 12 月 4 日批准。
5、本标准自 2016 年 1 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 7762015 1 水质 32 种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 警告:硝酸、高氯酸具有强氧化性和腐蚀性,盐酸具有强挥发性和腐蚀性,操作时应佩戴防护用品,并在通风橱内操作。 1 适用范围 本标准规定了测定水中 32 种元素的电感耦合等离子体发射光谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水及工业废水中银、铝、砷、硼、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、锑、硒、硅、锡、锶、钛、钒、锌及锆等32 种元素可溶性元素及元素总量的测定。 本标准中各元素的方法检出限为 0.009
6、0.1 mg/L,测定下限为 0.0360.39 mg/L。各元素的方法检出限详见附录 A。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ 678 水质 金属总量的消解 微波消解法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 可溶性元素 未经酸化的样品,经 0.45 m 滤膜过滤后测得的元素含量。 3.2 元素总量 未经过滤的样品,经消解后测得的元素含量。 4 方法原理 经过滤或消解的水
7、样注入电感耦合等离子体发射光谱仪后, 目标元素在等离子体火炬中被气化、 电离、激发并辐射出特征谱线,在一定浓度范围内,其特征谱线的强度与元素的浓度成正比。 HJ 7762015 2 5 干扰及消除 电感耦合等离子体发射光谱法通常存在的干扰可分为两类: 一类是光谱干扰, 另一类是非光谱干扰。 5.1 光谱干扰 光谱干扰主要包括了连续背景和谱线重叠干扰。 目前常用的校正方法是背景扣除法 (根据单元素和混合元素试验确定扣除背景的位置及方式) 和干扰系数法。 也可以在混合标准溶液中采用基体匹配的方法消除其影响。 当存在单元素干扰时,可按如下公式求得干扰系数。 ()ttQQKQ= 式中,Kt干扰系数;
8、Q干扰元素加分析元素的含量; Q分析元素的含量; Qt干扰元素的含量。 通过配制一系列已知干扰元素含量的溶液,在分析元素波长的位置测定其 Q,根据上述公式求出Kt,然后进行人工扣除或计算机自动扣除。 一般情况下,地表水、地下水样品中由于元素质量浓度较低,光谱和基体元素间干扰一般情况下可以忽略。 工业废水等常见目标元素测定波长光谱干扰见附录 B。 注意不同仪器测定的干扰系数会有区别。 5.2 非光谱干扰 非光谱干扰主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰以及去溶剂干扰等,在实际分析过程中各类干扰很难截然分开。是否予以补偿和校正,与样品中干扰元素的质量浓度有关。此外,物理干扰一般由样品的黏滞程度及表面
9、张力变化而致, 尤其是当样品中含有大量可溶盐或样品酸度过高, 都会对测定产生干扰。消除此类干扰的最简单方法是将样品稀释。但应保证待测元素的含量高于测定下限。 6 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂。 实验用水应符合 GB/T 6682 一级水的相关要求。 6.1 硝酸:(HNO3)=1.42 g/ml。 6.2 盐酸:(HCl)=1.19 g/ml。 6.3 硫酸:(H2SO4)=1.84 g/ml。 6.4 高氯酸:(HClO4)=1.68 g/ml。 6.5 氢氧化钠(NaOH) 。 6.6 氩气:纯度不低于 99.9%。 6.7 硝酸溶液:1+1。 6.
10、8 硝酸溶液:1+9。 6.9 盐酸溶液:1+1。 6.10 盐酸溶液:1+9。 6.11 盐酸溶液:1+20。 6.12 硫酸溶液:1+1。 HJ 7762015 3 6.13 硫酸溶液:1+4。 6.14 氢氧化钠溶液:(NaOH)=100 g/L 称取 100 g 氢氧化钠(6.5)溶于适量水中,溶解后加水定容至 1 000 ml,摇匀。 6.15 标准溶液 6.15.1 单元素标准贮备液。 银(Ag) 、铝(Al) 、砷(As) 、硼(B) 、钡(Ba) 、铍(Be) 、铋(Bi) 、钙(Ca) 、镉(Cd) 、钴(Co) 、铬(Cr) 、铜(Cu) 、铁(Fe) 、钾(K) 、锂(L
11、i) 、镁(Mg) 、锰(Mn) 、钼(Mo) 、钠(Na) 、镍(Ni) 、磷(P) 、铅(Pb) 、硫(S) 、锑(Sb) 、硒(Se) 、硅(Si) 、锡(Sn) 、锶(Sr) 、钛(Ti) 、钒(V) 、锌(Zn)及锆(Zr) ,质量浓度为 1 000 mg/L 或 100 mg/L。自配或购买市售有证标准溶液。 6.15.1.1 银(Ag) : =1 000 mg/L。 称取 1.000 0 g(精确到 0.000 1 g)金属银(光谱纯) ,用 25 ml 硝酸(6.1)加热溶解,冷却后用实验用水定容至 1 L。 6.15.1.2 铝(Al) : =1 000 mg/L。 称取 1
12、.000 0 g(精确到 0.000 1 g)金属铝(光谱纯) ,用 150 ml 盐酸溶液(6.9)加热溶解,煮沸,冷却后用实验用水定容至 1 L。 6.15.1.3 砷(As) : =1 000 mg/L。 称取 1.3203 g(精确到 0.000 1 g)三氧化二砷(As2O3) ,用 20 ml 氢氧化钠溶液(6.14)微热溶解,用适量水稀释,用盐酸(6.2)中和至 pH 值为 6 左右,用实验用水定容至 1 L。 6.15.1.4 硼(B) : =1 000 mg/L。 称取 5.7192 g(精确到 0.000 1 g)硼酸(H3BO3)溶于少量水中,用实验用水定容至 1 L。
13、6.15.1.5 钡(Ba) : =1 000 mg/L。 称取 1.5163 g(精确到 0.000 1 g)无水氯化钡(BaCl2,250 烘 2 h) ,用 20 ml 硝酸溶液(6.7)溶解,用实验用水定容至 1 L。 6.15.1.6 铍(Be) : =100 mg/L。 称取 0.100 0 g(精确到 0.000 1 g)金属铍(光谱纯) ,用 150 ml 盐酸溶液(6.9)加热溶解,冷却后用实验用水定容至 1 L。 6.15.1.7 铋(Bi) : =1 000 mg/L。 称取 1.000 0 g(精确到 0.000 1 g)金属铋(光谱纯) ,用 50 ml 硝酸溶液(6
14、.7)加热溶解,待完全溶解后冷却至室温,用实验用水定容至 1 L。 6.15.1.8 钙(Ca) : =1 000 mg/L。 称取 2.4972 g(精确到 0.000 1 g)碳酸钙(CaCO3,110干燥 1 h) ,溶解于 20 ml 水中,加入 10 ml盐酸(6.2)至完全溶解,煮沸除去 CO2,冷却后用实验用水定容至 1 L。 6.15.1.9 镉(Cd) : =1 000 mg/L。 称取 1.000 0 g(精确到 0.000 1 g)金属镉(光谱纯) ,用 30 ml 硝酸(6.1)溶解,用实验用水定容至 1 L。 6.15.1.10 钴(Co) : =1 000 mg/L
15、。 称取 1.000 0 g(精确到 0.000 1 g) 金属钴(光谱纯) ,用 50 ml 硝酸溶液(6.7)加热溶解,冷却后用实验用水定容至 1 L。 6.15.1.11 铬(Cr) : =1 000 mg/L。 称取 1.000 0 g(精确到 0.000 1 g)金属铬(光谱纯) ,用 30 ml 盐酸溶液(6.9)加热溶解,冷却后用实验用水定容至 1 L。 6.15.1.12 铜(Cu) : =1 000 mg/L。 称取 1.000 0 g(精确到 0.000 1 g)金属铜(光谱纯) ,用 30 ml 硝酸溶液(6.7)加热溶解,冷却后HJ 7762015 4 用实验用水定容至
16、 1 L。 6.15.1.13 铁(Fe) : =1 000 mg/L。 称取 1.000 0 g(精确到 0.000 1 g)金属铁(光谱纯) ,用 150 ml 盐酸溶液(6.9)溶解,冷却后用实验用水定容至 1 L。 6.15.1.14 钾(K) : =1 000 mg/L。 称取 1.906 7 g(精确到 0.000 1 g)氯化钾(KCl,在 400450灼烧至无爆裂声) ,用实验用水溶解并定容至 1 L。 6.15.1.15 锂(Li) : =1 000 mg/L。 称取 5.324 0 g(精确到 0.000 1 g)碳酸锂(Li2CO3,在 105烘 1 h) ,加入 20
17、ml 盐酸溶液(6.9)至完全溶解,用实验用水定容至 1 L。 6.15.1.16 镁(Mg) : =1 000 mg/L。 称取 1.000 0 g(精确到 0.000 1 g)金属镁(光谱纯) ,加入 30 ml 水,缓慢加入 30 ml 盐酸(6.2)至完全溶解,煮沸,冷却后用实验用水定容至 1 L。 6.15.1.17 锰(Mn) : =1 000 mg/L。 称取 1.000 0 g(精确到 0.000 1 g)金属锰(光谱纯) ,用 30 ml 盐酸溶液(6.9)加热溶解,冷却后用实验用水定容至 1 L。 6.15.1.18 钼(Mo) : =1 000 mg/L。 称取 1.73
18、2 5 g(精确到 0.000 1 g)钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O,用实验用水溶解并定容至 1 L。 6.15.1.19 钠(Na) : =1 000 mg/L。 称取 2.542 1 g(精确到 0.000 1 g)氯化钠(NaCl,在 400450 灼烧至无爆裂声) ,用实验用水溶解并定容至 1 L。 6.15.1.20 镍(Ni) : =1 000 mg/L。 称取 1.000 0 g(精确到 0.000 1 g)金属镍(光谱纯) ,用 30 m1 硝酸溶液(6.7)加热溶解,冷却后用实验用水定容至 1 L。 6.15.1.21 磷(P) : =1 000 mg/L。 称取
19、4.393 5 g(精确到 0.000 1 g)磷酸二氢钾(KH2PO4,在 110烘 2 h) ,用实验用水溶解并定容至 1 L。 6.15.1.22 铅(Pb) : =1 000 mg/L。 称取 1.000 0 g(精确到 0.000 1 g)金属铅(光谱纯) ,用 30 m1 硝酸溶液(6.7)加热溶解,冷却后用实验用水定容至 1 L。 6.15.1.23 硫(S) : =1 000 mg/L。 称取4.430 3 g (精确到0.000 1 g) 硫酸钠 (Na2SO4, 在105烘1 h) 或称取5.435 2 g (精确到0.000 1 g)硫酸钾(K2SO4,105烘 1 h)
20、 ,用 10 ml 盐酸溶液(6.11)溶解,用实验用水定容至 1 L。 6.15.1.24 锑(Sb) : =1 000 mg/L。 称取 1.000 0 g(精确到 0.000 1 g)金属锑(光谱纯) ,用 2030 m1 硫酸溶液(6.12)加热完全溶解,用硫酸溶液(6.13)定容至 1 L。 6.15.1.25 硒(Se) : =1 000 mg/L。 称取 1.000 0 g(精确到 0.000 1 g)硒(光谱纯) ,加入 2030 ml 盐酸溶液(6.9) ,水浴加热溶解,滴加几滴硝酸(6.1)至完全溶解,冷却后用实验用水定容至 1 L。 6.15.1.26 硅(Si) :(S
21、iO2)=1 000 mg/L。 称取2.964 0 g(精确到0.000 1 g)六氟硅酸铵(NH4)2SiF6,用200 ml盐酸溶液(6.11)低温加热至完全溶解,冷却后用实验用水定容至1 L。 HJ 7762015 5 6.15.1.27 锡(Sn) : =1 000 mg/L。 称取 1.000 0 g(精确到 0.000 1 g)锡(光谱纯) ,加入 50 m1 盐酸溶液(6.9) ,水浴加热溶解,冷却后再加入 80 m1 盐酸(6.2) ,用实验用水定容至 1 L。 6.15.1.28 锶(Sr) : =1 000 mg/L。 称取 1.684 8 g(精确到 0.000 1 g
22、)碳酸锶(SrCO3,105烘 1 h) ,用 60 ml 盐酸溶液(6.9)溶解并煮沸,冷却后用实验用水定容至 1 L。 6.15.1.29 钛(Ti) : =1 000 mg/L。 称取 1.000 0 g(精确到 0.000 1 g)金属钛(光谱纯) ,用 100 m1 盐酸溶液(6.9)加热溶解,冷却后用盐酸溶液(6.9)定容至 1 L。 6.15.1.30 钒(V) : =1 000 mg/L。 称取 2.295 7 g(精确到 0.000 1 g)偏钒酸铵(NH4VO3) ,用 10 ml 硝酸(6.1)加热至完全溶解,用实验用水定容至 1 L。 6.15.1.31 锌(Zn) :
23、 =1 000 mg/L。 称取 1.000 0 g(精确到 0.000 1 g)金属锌(光谱纯) ,用 40 ml 盐酸(6.2)溶解,煮沸,冷却后用实验用水定容至 1 L。 6.15.1.32 锆(Zr) : =1 000 mg/L。 称取 3.532 8 g(精确到 0.000 1 g)氯化锆酰(ZrOCl28H2O) ,用 4050 ml 盐酸溶液(6.10)至完全溶解,并用盐酸溶液(6.10)定容至 1 L。 6.15.2 单元素标准使用液。 分别移取单元素标准贮备液(6.15.1)稀释配制。稀释时补加一定量的硝酸(6.7) ,使标准使用液的硝酸含量达到 1%。 6.15.3 多元素
24、混合标准溶液。 根据元素间相互干扰的情况和标准溶液的性质分组制备,质量浓度应根据分析样品及待测元素而定,标液的酸度尽量保持与待测试样的酸度一致,均为 1%的硝酸。多元素混合标准溶液分组情况见表1。 表 1 多元素混合标准溶液分组情况表 分组 元素 1 Mo、Ag 2 P 3 V、Ti 4 Al、B、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Li、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sr、Zn、Zr 5 As、Bi、Sb、Se、Sn 6 S 7 Si 6.16 水系微孔滤膜:0.45 m 孔径。 7 仪器和设备 7.1 电感耦合等离子体发射光谱仪:具背景校正发射光谱计算机控制系统。 7.2
25、温控电热板:具温控功能(温度稳定5) ,可控温度大于 180。 7.3 微波消解仪:功率 6001 500 W,温度精度2.5,配备微波消解罐。 7.4 离心机:带 2550 ml 离心管,转速可达 3 000 r/min。 HJ 7762015 6 7.5 一般实验室常用仪器设备。 8 样品 8.1 样品的采集和保存 按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定进行水样的采集。采样前,用洗涤剂和水依次洗净聚乙烯瓶,置于硝酸溶液(6.7)浸泡 24 h 以上,用实验用水彻底洗净。若测定可溶性元素,样品采集后立即通过水系微孔滤膜(6.16)过滤,弃去初始的 50100 ml 滤液,收集
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- HJ776-2015 水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法环境保护 HJ776 2015 32 元素 测定 电感 耦合 等离子体 发射光谱 环境保护
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