SN∕T 3913-2014 聚对苯二甲酸乙二酯树脂及其成型品中残留对苯二甲酸和乙二醇的测定 气相色谱-质谱法(出入境检验检疫).pdf
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2、犺 狅 犱 ? ? ?书 书 书前言本标准根据 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国江阴出入境检验检疫局。本标准主要起草人:李锡东、丁华、周秋红。犛犖犜 聚对苯二甲酸乙二酯树脂及其成型品中残留对苯二甲酸和乙二醇的测定气相色谱质谱法范围本标准规定了气相色谱质谱法测定聚对苯二甲酸乙二酯树脂及其成型品中残留对苯二甲酸和乙二醇的方法。本标准适用于聚对苯二甲酸乙二酯树脂及其成型品中残留对苯二甲酸和乙二醇的测定。对苯二甲酸检测范围为 ,乙二醇检测范围 。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期
3、的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则与极限数值的表示和判定 纤维级聚酯切片() 纤维级聚酯切片()试验方法 瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯()树脂对苯二甲酸的测定 方法提要样品以乙醇水为溶剂,加入四甲基氢氧化铵,经超声提取,提取液过滤膜,浓缩后用、 二甲基甲酰胺洗涤转移至容量瓶中,加入碘乙烷,再用、 二甲基甲酰胺定容。以辛二酸为内标,采用气相色谱质谱仪进行定量测定。 试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水或同等纯度的水。 无水乙醇。 乙醇水() :量取 乙醇( )与
4、 水混合。 对苯二甲酸:已知含量,纯度 。 辛二酸:纯度 。 碘乙烷:纯度 。 四甲基氢氧化铵: 。 、 二甲基甲酰胺。 对苯二甲酸标准储备液:准确称取 对苯二甲酸( ) (精确至 )于 的容量瓶中,加入 的四甲基氢氧化铵( ),用乙醇水( )稀释至刻度。再从中吸取 犛犖犜 至 容量瓶中,加入 的四甲基氢氧化铵( ) ,用乙醇水( )稀释至刻度,配置成浓度为 的标准储备液,在储存,有效期个月。 辛二酸内标溶液:准确称取 辛二酸( ) (精确至 )于 的容量瓶中,加入 的四甲基氢氧化铵( ),用乙醇水( )稀释至刻度。再从中吸取 至 容量瓶中,加入 的四甲基氢氧化铵( ) ,用乙醇水( )稀释至
5、刻度,配置成浓度为 的标准储备液,在储存,有效期个月。 称量纸。 有机过滤膜: 。 仪器和设备 气相色谱质谱联用仪( ) :配 源。 分析天平:感量为 。 水浴超声仪。 控温水浴锅。 容量瓶: 、 。 棕色容量瓶: 。 具塞锥形瓶: 。 蒸发皿:直径 。 移液管: 、 、 、 、 。 微量进样器: 。 分析步骤 试样 样品的制备对于粒状树脂样品,经高速粉碎机粉碎为粒径为的颗粒,混匀。对于块状成型品先用剪刀剪至以下,再经高速粉碎机粉碎为粒径为的颗粒,混匀。对于膜状成型样品,将其剪碎至小片,混匀。 试样的预处理称取上述粉碎好的样品( ) (精确至 ) ,置于具塞锥形品( )中,加入 四甲基氢氧化铵
6、( ) ,加入 乙醇水( )溶液,在水浴超声仪( )中萃取 ,用 过滤膜( )过滤至蒸发皿( ) ,吸取辛二酸内标液( )于蒸发皿中,放置于 控温水浴锅( )蒸干,冷却。用约、 二甲基甲酰胺( )分四次洗涤蒸发皿,将洗涤液合并转移至 的棕色容量瓶( )中,加入碘乙烷( ) ,再用、 二甲基甲酰胺( )稀释至刻度。混合均匀,待测。试样应当天完成测定。 测定 气相色谱质谱条件气相色谱质谱条件为:)色谱柱: 毛细管柱 ,或相当者;犛犖犜 )色谱柱温度:初始温度 ,保持 ,以 升至 ,保留 ;)进样口温度: ;)载气:氦气,纯度 ,流量 ;)进样量:;)进样方式:不分流进样, 后开阀;)离子源温度:
7、;)四级杆温度: ;)电离方式: ;)质量扫描范围: ;)色谱质谱接口温度: ;)溶剂延迟时间: ;)检测模式:全扫描模式()或选择离子模式( ) 。 标准曲线绘制分别移取对苯二甲酸标准储备液( ) 、 、 、 至蒸发皿中,分别准确加入辛二酸内标溶液( ) ,放置于 控温水浴锅( )蒸干,冷却。用约、 二甲基甲酰胺( )分四次洗涤蒸发皿,将洗涤液合并转移至 的棕色容量瓶( )中,加入碘乙烷( ) ,再用、 二甲基甲酰胺( )稀释至刻度,标准工作液中对苯二甲酸的质量分别为 、 、 、 、 ;内标物辛二酸质量均为 。后按 仪器条件进行 测定。 、 为定量离子,以对苯二甲酸衍生物的峰面积与内标物辛二
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