HJ 914-2017 水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法(环境保护).pdf
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1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 9142017 水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取- 高效液相色谱法 Water qualityDetermination of paraquat and diquat Solid phase extraction high performance liquid chromatography 2017-12-28 发布 2018-04-01 实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 9142017 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2017 年 第 85 号 为贯彻 中华人民共和国环境保护法 , 保护环境, 保障人体健康, 规范环境监测工作, 现批准
2、水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取- 高效液相色谱法 等 13 项标准为国家环境保护标准, 并予发布。 标准名称、编号如下: 一、水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取- 高效液相色谱法(HJ 9142017); 二、地表水自动监测技术规范(试行)(HJ 9152017); 三、环境二口 口恶英类监测技术规范(HJ 9162017); 四、固定污染源废气 气态汞的测定 活性炭吸附/热裂解原子吸收分光光度法(HJ 9172017); 五、环境振动监测技术规范(HJ 9182017); 六、环境空气 挥发性有机物的测定 便携式傅里叶红外仪法(HJ 9192017); 七、环境空气 无机有害气体的应
3、急监测 便携式傅里叶红外仪法(HJ 9202017); 八、土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法(HJ 9212017); 九、土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱法(HJ 9222017); 十、土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解- 冷原子吸收分光光度法(HJ 9232017); 十一、COD 光度法快速测定仪技术要求及检测方法(HJ 9242017); 十二、便携式溶解氧测定仪技术要求及检测方法(HJ 9252017); 十三、汞水质自动在线监测仪技术要求及检测方法(HJ 9262017)。 以上标准自 2018 年 4 月 1 日起实施,由中国环境出版社出版,标准内容可在环境保护
4、部网站( 特此公告。 环境保护部 2017 年 12 月 28 日 HJ 9142017 iii 目 次 前 言. iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 干扰和消除.1 5 试剂和材料.1 6 仪器和设备.2 7 样品.2 8 分析步骤.3 9 结果计算与表示.4 10 精密度和准确度.5 11 质量保证和质量控制.5 12 废物处理.6 13 注意事项.6 附录 A(资料性附录) 方法精密度和准确度.7 附录 B(资料性附录) 直接进样- 高效液相色谱法测定水质百草枯和杀草快.8 HJ 9142017 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和
5、国水污染防治法 ,保护环境,保障人体健康,规范水中百草枯和杀草快的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水和废水中百草枯和杀草快的固相萃取- 高效液相色谱法。 本标准的附录 A、附录 B 为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。 本标准起草单位:浙江省环境监测中心。 本标准验证单位: 江苏省环境监测中心、 浙江省舟山海洋生态环境监测站、 杭州市环境监测中心站、苏州市环境监测中心、绍兴市环境监测中心站和嘉兴市环境保护监测站。 本标准环境保护部 2017 年 12 月 28 日批准。 本标准自 2018 年 4 月 1 日起实施。 本标准
6、由环境保护部解释。 HJ 9142017 1 水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取- 高效液相色谱法 警告:实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有害,溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行,并按规定佩戴防护用具,避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中百草枯和杀草快的固相萃取- 高效液相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水和废水中百草枯和杀草快的测定。 当取样体积为 500 ml,试样定容体积为 1.0 ml,进样体积为 50 l 时,百草枯检出限为 0.3 g/L,测定下限为 1.2 g/L;杀草快检出限为 0.4 g/L,测定下限为 1.6 g/L。 2 规范性引用文件
7、本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 水样中的百草枯和杀草快经弱阳离子交换固相萃取柱富集, 用含甲酸的乙腈溶液洗脱后, 用液相色谱分离、紫外检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。 4 干扰和消除 4.1 对于含盐量较高的水样,为避免固相萃取柱穿透,可减少取样体积、将水样稀释或采用较大容量的固相萃取柱富集。 4.2 具有相近保留时间的物质干扰测定时,可通过改变流动相提高分离度;也可用标准溶液添加法、不同波长下的吸收比、紫外吸收光谱图比较法辅助定性。
8、 5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为不含目标物的去离子水。 5.1 乙腈(CH3CN) :液相色谱纯。 5.2 甲醇(CH3OH) :液相色谱纯。 5.3 甲酸(HCOOH) :液相色谱纯。 5.4 甲酸铵(HCOONH4) :优级纯。 5.5 硫酸(H2SO4) : =1.84 g/ml。 5.6 硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O) :优级纯。 HJ 9142017 2 5.7 氢氧化钠(NaOH) 。 5.8 硫酸溶液:1+1。 量取 50 ml 硫酸(5.5) ,缓慢加入 50 ml 水中。 5.9 氢氧化钠溶液: =0.4 g/ml。 称取
9、 40 g 氢氧化钠(5.7)溶于水中,定容至 100 ml。 5.10 甲醇溶液:1+1。 分别量取 50 ml 甲醇(5.2)和 50 ml 水,混匀。 5.11 甲酸铵溶液:pH=23。 称取 12.6 g 甲酸铵(5.4)溶于水中,加入 20 ml 甲酸(5.3) ,用水定容至 1 000 ml。 5.12 含 2%甲酸的乙腈溶液。 分别量取 2 ml 甲酸(5.3)和 98 ml 乙腈(5.1) ,混匀。 5.13 标准贮备液: =100 mg/L。 直接购买市售百草枯 (C12H14Cl2N2, CAS NO. 1910- 42- 5) 和杀草快 (C12H12Br2N2, CAS
10、 NO. 85- 00- 7)有证标准溶液,按标准溶液证书要求保存。5.14 标准使用液: =10.0 mg/L。 取 500 l 标准贮备液(5.13)于 5 ml 容量瓶(聚丙烯或聚氯乙烯材质)中,用甲醇溶液(5.10)定容,混匀,置于18冰箱,密封、避光保存,保存期为 6 个月。 5.15 固相萃取柱:弱阳离子交换柱(150 mg/6.0 ml 或 500 mg/6.0 ml)或其他性能相近的固相萃取柱。 5.16 氮气:纯度99.999%。 5.17 滤膜:0.45 m 尼龙滤膜。 6 仪器和设备 6.1 液相色谱仪(HPLC) 。 6.1.1 可调波长紫外检测器或二极管阵列检测器。
11、6.1.2 色谱柱:柱长 25 cm,内径 4.6 mm,填料粒径为 5 m 的亲水液相色谱柱(HILIC)或其他性能相近的色谱柱。6.1.3 进样器:手动或自动进样器,进样量 550 l。 6.1.4 柱温箱。 6.1.5 样品瓶:聚氯乙烯或聚丙烯材质。 6.2 固相萃取装置:自动或手动,流速可调节。10 ml 聚氯乙烯或聚丙烯材质洗脱液接收管。 6.3 pH 计:准确至小数点后 1 位。 6.4 浓缩装置:氮吹浓缩仪或其他类型的性能相当的设备。 6.5 一般实验室常用仪器和设备。 7 样品 7.1 样品采集和保存 按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定使用聚氯乙烯或聚丙烯材
12、质采样瓶采集样品,于 04避光保存,7 d 内完成萃取,萃取后 21 d 内完成分析。当水样 pH9 时,应用硫酸溶液(5.8)调节水样 pH至中性,当水样中含余氯时,需加入硫代硫酸钠(5.6) ,每升水加入 0.1 g。 HJ 9142017 3 7.2 试样制备 7.2.1 过滤 水样用滤膜(5.17)过滤,置于采样瓶中。 7.2.2 固相萃取 用硫酸溶液(5.8)或氢氧化钠溶液(5.9)调节水样 pH 至 67,依次用 4 ml 甲醇(5.2) 、水以 1滴/s(约 3 ml/min)的速度活化固相萃取柱(5.15) ,在活化过程中应确保萃取柱填料表面不露出液面。取 500 ml 过滤后
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