NY∕T 3167-2017 有机肥中磺胺类药物含量的测定 液相色谱-串联质谱法(农业).pdf
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1、ICS 65.080 B 10 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 3167一2017有机肥中磺肢类药物含量的测定液相色谱-串联质谱法Determination of sulfonamides in organic fertilizer-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry f 2017-12-22发布2018-06- 01实施中华人民共和国农业部发布.L. . 目IJ1=1 本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由农业部种植业管理司提出并归口。NY/ T 3167-2017 本标准起草单位:农业部农产品及转基因
2、产品质量安全监督检验测试中心(杭州)、浙江省农业科学院环境资源与土壤肥料研究所、绿城农科检测技术有限公司。本标准主要起草人:钱鸣蓉、杨华、汪建妹、章虎、马军伟、吉小凤、王强、肖英平、曾银欢。I NY/T 3167-2017 有机肥中磺肢类药物含量的测定液相色谱-串联质谱法1 范围本标准规定了有机肥中磺胶醋酸、磺胶If&:脏、磺胶哇哇、磺胶H比院、磺胶甲基嗜院、磺胶二甲略瞠、磺股5-甲氧啼院、磺胶甲嚓二略、磺胶二甲If&:皖、磺胶甲氧隧嚓、磺胶氯隧嚓、磺胶甲曙略、磺胶间甲氧嗜院、磺胶异略略、磺胶邻二甲氧哦庭、苯甲西非J:!;.且4幽菌也皿L咄巴磺胶间二甲氧喀庭、磺胶喳口恶琳的液相色谱串联质谱测定
3、方法。本标准适用于有机肥中磺胶醋酸、磺胶酬顺制崎缸时唰定量限均为20卢;其GB/ T 6 GB/ T 性与再现性3 原理4. 1 4. 2 乙腊(CH3CN):4. 3 甲酸CHCOOH):4. 4 酸化乙脯:准确移取104. 5 元水硫酸簇(MgSO,)。4. 6 氯化纳(NaCl)。4. 7 C1g,粉末,粒度50m60A。4. 8 丙基乙二胶(PSA),粉末,粒度40m-60m.4. 9 甲酸镀CHCOONH:纯度99%。4.10 2 mol/L甲酸钱水溶液:0.63g甲股镀(4.9)加入5mL7./95%.4. 13标准储备溶液:准确称取按其纯度折算为100%质量的磺胶醋肤、磺胶i1&
4、;院、磺胶唾略、磺胶毗脏、磺胶甲基略院、磺胶二甲。恶磁、磺胶-5 -甲氧i1&;皖、磺胶甲唾二瞠、磺胶二甲峨皖、磺胶甲氧赂嚓、磺胶氯隧嚓、磺胶甲略略、磺胶间甲氧嗜皖、磺胶异曙瞠、磺胶邻二甲氧嗜院、苯甲酌磺胶、磺胶苯口比略、磺胶间二甲氧嗜院、磺胶哇。恶琳各10.0mg,分别用甲醇溶解并定容至100mL,浓度为100mg/L,储备液储存于一20C,有效期为3个月。4. 14 基质混合标准工作溶液:用空白样品提取液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液,混合标准工作溶液现用现配。4. 15 乙腊+水(5+5,体积比。4. 16 滤膜:有机相,0.22m(25mm)。4. 17 聚丙烯离心管:50mL.
5、4. 18 1mm的尼龙孔径筛。5 仪器和设备5. 1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。5. 2 分析天平:感量0.01g和0.1mg. 5. 3 涡旋混合仪。5.4 超声清洗仪。5. 5 高速离心机:转速不低于7000r/ min. 5. 6 研钵。6 试样的制备取有机肥样品按四分法缩减至约100g,经研磨粉碎,均通过1mm尼龙孔径筛,装人样品瓶,并于-20 C避光保存备用。7 分析步骤7.1 前处理步骤称取试样3g(精确到0.01g)至50mL离心管中,加入10mL7.K浸润,再加入15mL酸化乙膀(4.的,涡旋混合1min,超声提取15min, 7 000 r/ min离心3mi
6、n,转移上清液并加入6g无水硫酸缓(4.5)和1.5g氯化纳(4.6),充分混匀,7000r/min离心3min.取1mL上层液并依次加入150mg无水硫酸续(4.5)、100mg C1s(4. 7)、20mg PSA(4. 8)进行除水净化,涡旋30s, 10000 r/ min离心3min。移取500L上清液加水定容至1.0 mL,混合均匀,过0.22m滤膜,待测。7. 2 空白基质溶液的制备称取空白有机肥样品3g(精确到0.01g),按7.1操作。7. 3 测定条件7.3. 1 液相色谱参考条件液相色谱参考条件如下:2 a) 色谱柱:C1S柱,100mmX2.1 mm(内径),粒度1.7
7、m或性能相当者;b) 流动相:流动相A为2mmol/L甲酸镀溶液(含0.1%甲酸)(4.11),流动相B为甲醇(4.1),梯度洗脱(梯度表见表1);NY/ T 3167-2017 c) 流速:0.2mL/ min; d) 进样量:5L;e) 柱温:40.C。表119种磺胶类药物的液相色谱梯度洗脱条件时间.rrun流动相A.%流动相B.%) LUCAue pSl;碰撞气f) 序号rrun 1 3.90 2 4. 23 3 4.40 4 90 4. 63 5 E黄胶甲基嗜咬82 4.85 磺胶二甲曙瞪22 6 82 5.41 268. 1 113. 2 25 磺盼5-甲氧明智咬281. 0 156
8、. 1 ; 27 7 90 5.42 281. 0 108. 1 42 E黄胶甲囔二哇271. 1 156. l ; 21 8 60 5. 60 27l. 1 108. 0 33 磺胶二甲略院279.2 186. 1 ; 27 9 90 5.86 279.2156. 1 27 磺胶甲氧自主嚓281. 1 156. 1 ; 25 10 95 6. 14 281. 192. 2 45 3 NY/T 3167-2017 表2(续)定量离子对磁摸能量去簇电压保留时间序号中文名称定性离子对m/z eV eV 自un磺胶氯阳古嚓285.1156.1勺22 11 60 6. 63 285.1108. 0 3
9、4 磺胶甲唏I些254. 2 156. l ; 24 12 85 6.83 254. 2 108.1 37 磺胶间甲氧嗜咙281. 2 156. 1勺26 13 87 6. 97 281. 2 108. 1 38 磺胶异曙唆268.1 108. 1 ; 22 14 82 7. 25 268. 1 113. 1 25 磺胶邻二甲氧嗜咬311.1 156. 0 ; 26 15 73 7. 22 311. 1 108.0 37 苯甲酷磺胶277. 1 156. 0 ; 19 16 60 7.69 277. 1 108. 1 32 磁胶苯毗I哇315. 1 156. 0 ; 29 17 85 8.08
10、 315.1 160. 1 31 磺胶间二甲氧哥哥咬311. 3 156. l ; 31 18 80 8. 54 311. 3218. 0 38 E黄胶喳曙琳301.1 156.1 ; 24 19 80 8.85 301. 1108.。36 离子对为定量离子对,对于不同的质谱仪器,各项参数可能存在差异,测定前应将质谱参数优化至最佳.7. 4 定性测定检出的色谱峰保留时间与磺胶类标准物质保留时间相对偏差在土2.5%以内,并且在扣除背景后所选择的两对离子对的相对丰度比偏差不超过表3的规定,则可判断样品中存在磺胶类药物.相对离子丰度允许的相对偏差7. 5 定量测定表3定性测定时相对离子丰度的最大允许
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