DB33∕T 2482-2022 畜禽排泄物中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(浙江省).pdf
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1、 ICS 65.020.30 CCS B 40 33 浙江省地方标准 DB33/T 24822022 畜禽排泄物中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 BDB33/T 24822022 I 前言 本标准按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。 请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别专利的责任。 本标准由浙江省农业农村厅提出并组织实施。 本标准由浙江省畜牧兽医和饲料标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:浙江省动物疫病预防控制中心、绿城农科检测技术有限公司。 本标准主要起草人:裘丞军、侯轩、钟寒辉、陈凯、王彬、
2、陈勇、孙冰冰、蔡文金、何晓明、倪娟桢、吴望君、任玉琴。 DB33/T 24822022 1 畜禽排泄物中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了畜禽排泄物中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛美沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、恶喹酸、依诺沙星、达氟沙星、司帕沙星、氟甲喹、培氟沙星、马波沙星的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于畜禽排泄物中上述15种喹诺酮类药物残留量的测定。 本标准的检出限为5 g/kg,定量限为10 g/kg。 注: 畜禽排泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过规范性文件的引用而构成
3、本标准必不可少的条款。 其中, 注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本标准;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 25169 畜禽监测技术规范 3 术语和定义 本标准没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样中残留的喹诺酮类药物用N,N-二甲基甲酰胺和0.1 mol/L盐酸溶液提取,用固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配标准曲线校准,外标法定量。 5 试剂或材料 除非另有规定,均使用分析纯试剂。 5.1 水:GB/T 6682,一级。 5.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。 5.3 N,N
4、-二甲基甲酰胺(HCON(CH3)2)。 5.4 0.1 mol/L 盐酸溶液:量取 9 mL 盐酸,注入 1 000 mL 水中,摇匀。 5.5 5 %甲醇溶液:量取 5 mL 甲醇,加水至 100 mL,摇匀。 5.6 0.1 %甲酸溶液:量取 1.0 mL 甲酸,加水至 1 000 mL,摇匀。 5.7 乙腈甲酸溶液:取 10 mL 乙腈,用 0.1 %甲酸溶液稀释至 100 mL, 混匀。 5.8 0.1 %甲酸甲醇溶液:量取 1.0 mL 甲酸,加甲醇(5.2)至 1 000 mL,摇匀。 5.9 喹诺酮类标准品:各标准品信息见附录 A,纯度均95 %。 DB33/T 2482202
5、2 2 5.10 标准储备溶液(100 g/mL):分别称取喹诺酮类标准品(5.9)约 10 mg(准确至 0.01 mg),分别置 100 mL 容量瓶中,加 5 mLN,N-二甲基甲酰胺(5.3)超声使溶解,用甲醇(5.2)稀释至刻度,混匀。-20 以下避光保存,有效期 3 个月。 5.11 混合标准中间工作溶液(1 g/mL):分别移取标准储备溶液(5.10)各 1.00 mL,置 100 mL 容量瓶中,用甲醇(5.2)稀释至刻度,混匀。-20 以下避光保存,有效期 1 个月。 5.12 混合系列标准工作溶液: 准确移取混合标准中间工作溶液 (5.11)适量, 用乙腈甲酸溶液 (5.7
6、)稀释成浓度为 2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL 的混合系列标准工作溶液,现配现用。 5.13 N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯混合固相萃取柱(HLB):60 mg/3 mL,或性能相当者。 5.14 微孔滤膜:0.22 m,水系。 6 仪器设备 6.1 液相色谱串联质谱仪:配有电喷雾离子源。 6.2 分析天平:感量 0.01 mg、0.01 g。 6.3 真空冷冻干燥机:冷阱温度-50 ,真空度 10 Pa。 6.4 离心机:转速不低于 10 000 r/min。 6.5 氮吹仪。 6.6 固相萃取装置。 6.7 振荡仪。
7、6.8 涡旋混合器。 6.9 超声提取仪。 6.10 样品粉碎设备。 6.11 分析筛:0.5 mm 孔径。 7 样品制备与保存 按照GB/T 25169采集畜禽排泄物,用四分法缩减至约200 g,-40 以下真空冷冻干燥24 h,使样品中的水分在10 %以下,粉碎,过0.5 mm孔径的分析筛(6.11),装入密闭容器中,于-20 以下保存备用。 取不含待测喹诺酮类药物的样品适量,按上述方法制备,作为空白试样。 8 测定步骤 8.1 提取 将装有试样的密闭容器取出,放至室温。称取试样约2 g(精确至0.01 g),置于50 mL离心管中,加N,N-二甲基甲酰胺 (5.3)5.0 mL,涡旋1
8、min,使试样完全分散、浸湿,再加0.1 mol/L盐酸溶液(5.4)5.0 mL,振荡10 min,常温水浴超声10 min,10 000 r/min离心5 min,收集上清液至另一50 mL离心管中;沉淀物用5.0 mL N,N-二甲基甲酰胺(5.3)和5.0 mL 0.1 mol/L盐酸溶液(5.4)重复提取一次,合并上清液,混匀,10 000 r/min离心5 min,移取上清液2.00 mL,用0.1 mol/L盐酸溶液(5.4)稀释至20 mL,混匀,备用。 8.2 净化 DB33/T 24822022 3 取HLB固相萃取柱(5.13),依次用甲醇3 mL、水3 mL活化,取全部
9、20 mL稀释备用液(8.1)过柱,控制流速在1.0 mL/min以下,依次用水3 mL,5 %甲醇溶液(5.5)3 mL淋洗,抽干,用甲醇3 mL洗脱,收集洗脱液,35 水浴中氮气吹干,加入乙腈甲酸溶液(5.7)1.00 mL,超声2 min、涡旋60 s使残余物溶解,溶液经微孔滤膜(5.14)过滤,上机测定。 8.3 基质匹配混合标准曲线的制备 称取空白试样约2 g (精确至0.01 g) , 按照8.1、 8.2步骤与试样同法操作, 氮气吹干后分别加入1.00 mL混合系列标准工作溶液(5.12),溶解后经微孔滤膜(5.14)过滤,制成2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 n
10、g/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL的基质匹配系列标准溶液,用液相色谱串联质谱仪测定。以特征离子质量色谱峰面积为纵坐标、标准工作液浓度为横坐标,绘制标准曲线,求回归方程和相关系数。 8.4 液相色谱-质谱参考条件 8.4.1 液相色谱参考条件 色谱柱:C18柱,柱长50 mm,内径2.1 mm,粒度1.7 m,或性能相当者。 柱温:35 。 进样量:5 L。 流动相:A:0.1 %甲酸溶液(5.6);B:0.1 %甲酸甲醇溶液(5.8),梯度洗脱程序见表1。 表1 梯度洗脱程序 时间 min 流速 mL/min A % B % 0.0 0.3 95 5 2.0 0.3 85 1
11、5 5.0 0.3 60 40 7.0 0.3 5 95 7.1 0.3 95 5 11.0 0.3 95 5 8.4.2 质谱参考条件 离子化模式:电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测模式(MRM)。 喷雾电压:1.0 kV。 源温:150 。 雾化温度:450 。 雾化气流速:1 000 L/h。 锥孔气流速:30 L/h。 碰撞气:氩气。 定性、定量离子对及锥孔电压和碰撞能量参考值见表2。 表2 定性、定量离子对及锥孔电压和碰撞能量参考条件 名称 定性离子对 m/z 定量离子对 m/z 锥孔电压 V 碰撞能量 eV 保留时间 min 氟甲喹 262.1244.1 262.1244.1
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