核磁共振波谱分析NMR.pptx
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1、13.1 13.1 核磁共振基本原理核磁共振基本原理1.NMR1.NMR简介简介简介简介 vv与与与与UV-VisUV-Vis和红外光谱法类似,和红外光谱法类似,和红外光谱法类似,和红外光谱法类似,NMRNMR也属于也属于也属于也属于吸收光谱吸收光谱吸收光谱吸收光谱,只是研究,只是研究,只是研究,只是研究的对象是处于的对象是处于的对象是处于的对象是处于强磁场中的原子核自旋能级强磁场中的原子核自旋能级强磁场中的原子核自旋能级强磁场中的原子核自旋能级对射频辐射的吸收。对射频辐射的吸收。对射频辐射的吸收。对射频辐射的吸收。vvNMRNMR是研究处于磁场中的是研究处于磁场中的是研究处于磁场中的是研究处
2、于磁场中的原子核原子核原子核原子核对对对对射频辐射射频辐射射频辐射射频辐射(Radio-frequency(Radio-frequency Radiation)Radiation)的的的的吸收吸收吸收吸收,它是对各种有机和无机物的成分、结构进行,它是对各种有机和无机物的成分、结构进行,它是对各种有机和无机物的成分、结构进行,它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一,有时亦可进行定量分析。定性分析的最强有力的工具之一,有时亦可进行定量分析。定性分析的最强有力的工具之一,有时亦可进行定量分析。定性分析的最强有力的工具之一,有时亦可进行定量分析。vv在在在在强磁场强磁场强磁
3、场强磁场中,原子核发生中,原子核发生中,原子核发生中,原子核发生自旋能级分裂自旋能级分裂自旋能级分裂自旋能级分裂(能级极小:在能级极小:在能级极小:在能级极小:在1.41T1.41T磁场中,磁场中,磁场中,磁场中,磁能级差约为磁能级差约为磁能级差约为磁能级差约为2525 1010-3-3J)J),当吸收外来电磁辐射,当吸收外来电磁辐射,当吸收外来电磁辐射,当吸收外来电磁辐射(10(109 9-10-101010nm,4-nm,4-900MHz)900MHz)时,将发生时,将发生时,将发生时,将发生核核核核自旋自旋自旋自旋能级的跃迁能级的跃迁能级的跃迁能级的跃迁-产生所谓产生所谓产生所谓产生所谓
4、NMRNMR现象。现象。现象。现象。射频辐射射频辐射射频辐射射频辐射原子核原子核原子核原子核(强磁场下能级分裂强磁场下能级分裂强磁场下能级分裂强磁场下能级分裂)吸收吸收吸收吸收能级跃迁能级跃迁能级跃迁能级跃迁NMRNMR一、概述一、概述一、概述一、概述 测定有机化合物的结构,测定有机化合物的结构,测定有机化合物的结构,测定有机化合物的结构,1 1H H NMR NMR氢原子的位置、环境以氢原子的位置、环境以氢原子的位置、环境以氢原子的位置、环境以及官能团和及官能团和及官能团和及官能团和C C骨架上的骨架上的骨架上的骨架上的H H原子相对数目)原子相对数目)原子相对数目)原子相对数目)2.2.发
5、展历史发展历史发展历史发展历史19241924年:年:年:年:Pauli Pauli 预言了预言了预言了预言了NMRNMR的基本理论,即:有些核同时具的基本理论,即:有些核同时具的基本理论,即:有些核同时具的基本理论,即:有些核同时具有自旋和磁量子数,这些核在磁场中会发生分裂;有自旋和磁量子数,这些核在磁场中会发生分裂;有自旋和磁量子数,这些核在磁场中会发生分裂;有自旋和磁量子数,这些核在磁场中会发生分裂;第1页/共10页一、核磁共振的产生一、核磁共振的产生一、核磁共振的产生一、核磁共振的产生1 1、原子的核磁矩在外磁场空间的量子化、原子的核磁矩在外磁场空间的量子化、原子的核磁矩在外磁场空间的
6、量子化、原子的核磁矩在外磁场空间的量子化I I:自旋量子数;:自旋量子数;:自旋量子数;:自旋量子数;I I不为零的核都具有磁矩。不为零的核都具有磁矩。不为零的核都具有磁矩。不为零的核都具有磁矩。h h :普朗克常数;:普朗克常数;:普朗克常数;:普朗克常数;质量数质量数质量数质量数原子序数原子序数原子序数原子序数I INMRNMR信号信号信号信号原子核原子核原子核原子核偶数偶数偶数偶数偶数偶数偶数偶数0 0无无无无1212C C6 6 1616OO8 8 3232S S1616奇数奇数奇数奇数奇或偶数奇或偶数奇或偶数奇或偶数1/21/2有有有有1 1H H1 1 1313C C6 6 191
7、9F F9 9 1515N N7 7 3131P P1515奇数奇数奇数奇数奇或偶数奇或偶数奇或偶数奇或偶数 3/2 5/23/2 5/2有有有有1111B B5 5 3535ClCl1717 7979BrBr3535 8181BrBr3535 1717OO8 8 3333S S1616偶数偶数偶数偶数奇数奇数奇数奇数1,2,31,2,3有有有有 2 2H H1 1 1414N N7 7根据根据根据根据量子力学的原理量子力学的原理量子力学的原理量子力学的原理,原子核磁矩的大小取决于核的自旋角动量原子核磁矩的大小取决于核的自旋角动量原子核磁矩的大小取决于核的自旋角动量原子核磁矩的大小取决于核的自
8、旋角动量(p p):):19461946年:年:年:年:Harvard Harvard 大学的大学的大学的大学的PurcelPurcel和和和和StanfordStanford大学的大学的大学的大学的BlochBloch各自首次各自首次各自首次各自首次发现并证实发现并证实发现并证实发现并证实NMRNMR现象,并于现象,并于现象,并于现象,并于19521952年分享了年分享了年分享了年分享了NobelNobel奖;奖;奖;奖;19531953年:年:年:年:VarianVarian开始商用仪器开发,并于同年制作了第一台高分辨开始商用仪器开发,并于同年制作了第一台高分辨开始商用仪器开发,并于同年制
9、作了第一台高分辨开始商用仪器开发,并于同年制作了第一台高分辨NMRNMR仪器;仪器;仪器;仪器;19561956年:年:年:年:KnightKnight发现元素所处的化学环境对发现元素所处的化学环境对发现元素所处的化学环境对发现元素所处的化学环境对NMRNMR信号有影响,而信号有影响,而信号有影响,而信号有影响,而这一影响与物质分子结构有关。这一影响与物质分子结构有关。这一影响与物质分子结构有关。这一影响与物质分子结构有关。19701970年:年:年:年:Fourier(pilsed)-NMR Fourier(pilsed)-NMR 开始市场化开始市场化开始市场化开始市场化(早期多使用的是连续
10、波早期多使用的是连续波早期多使用的是连续波早期多使用的是连续波NMR NMR 仪器仪器仪器仪器)。第2页/共10页 具有自旋角动量具有自旋角动量具有自旋角动量具有自旋角动量(p p)的核在自旋式会产生核磁矩的核在自旋式会产生核磁矩的核在自旋式会产生核磁矩的核在自旋式会产生核磁矩():):=P=P右手定则右手定则右手定则右手定则 为磁旋比,不同的核有不同的磁旋比。为磁旋比,不同的核有不同的磁旋比。为磁旋比,不同的核有不同的磁旋比。为磁旋比,不同的核有不同的磁旋比。当当当当将将将将自自自自旋旋旋旋核核核核置置置置于于于于外外外外加加加加磁磁磁磁场场场场H H0 0中中中中时时时时,根根根根据据据据
11、量量量量子子子子力力力力学学学学原原原原理理理理,由由由由于于于于磁磁磁磁矩矩矩矩与与与与磁磁磁磁场场场场相相相相互互互互作作作作用用用用。磁磁磁磁矩矩矩矩相相相相对对对对于于于于外外外外加加加加磁磁磁磁场场场场有有有有不不不不同同同同的的的的取取取取向向向向,它它它它们们们们在在在在外外外外磁磁磁磁场场场场方方方方向向向向的的的的投影是量子化的投影是量子化的投影是量子化的投影是量子化的,可以用磁量子数,可以用磁量子数,可以用磁量子数,可以用磁量子数(mm)描述:描述:描述:描述:对于具有对于具有对于具有对于具有I I、mm的核量子化能级的能量为:的核量子化能级的能量为:的核量子化能级的能量为
12、:的核量子化能级的能量为:H H0 0:外加磁场强度:外加磁场强度:外加磁场强度:外加磁场强度(G-(G-高斯高斯高斯高斯););:核磁子核磁子核磁子核磁子(5.04910(5.04910-31-31J.GJ.G-1-1););:以:以:以:以为单位的为单位的磁旋比磁旋比磁旋比磁旋比.m=I,Im=I,I-1-1,I,I-2-2,.,.-I I 2 2I I=1=1个取向个取向个取向个取向第3页/共10页对于具有对于具有对于具有对于具有I I=1/2=1/2m=+m=+1/21/2、-1/2-1/2的的的的核核核核:对于具有对于具有对于具有对于具有I I=1=1m=m=1,0,-11,0,-1
13、的的的的核核核核:Z Zm=m=0 0H0 Z Zm=+m=+1/21/2H0 Z Zm=-m=-1/21/2H0 Z Zm=+m=+1 1H0 Z Zmm=-1=-1H0E E=-=-HH0 0E E=+=+HH0 0 E E=2=2HH0 0E E=-=-HH0 0E E=+=+HH0 0 E E=HH0 0 E E=HH0 0对于任何自旋角量子数为对于任何自旋角量子数为对于任何自旋角量子数为对于任何自旋角量子数为 I I 的核,其相邻两个能级的能量差:的核,其相邻两个能级的能量差:的核,其相邻两个能级的能量差:的核,其相邻两个能级的能量差:第4页/共10页链接链接链接链接 拉莫尔进动拉莫
14、尔进动(Larmor Precession)当当当当将将将将自自自自旋旋旋旋核核核核置置置置于于于于外外外外加加加加磁磁磁磁场场场场H H0 0中中中中时时时时,根根根根据据据据经经经经典典典典力力力力学学学学模模模模型型型型会会会会产产产产生拉莫尔进动:生拉莫尔进动:生拉莫尔进动:生拉莫尔进动:拉莫尔进动频率拉莫尔进动频率拉莫尔进动频率拉莫尔进动频率 0 0 0 0与角速度与角速度与角速度与角速度0 0 0 0的关系为的关系为的关系为的关系为;两种进动取向两种进动取向两种进动取向两种进动取向不同的氢核之间的不同的氢核之间的不同的氢核之间的不同的氢核之间的能级差:能级差:能级差:能级差:0 0
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