NY∕T 3803-2020 饲料中37种霉菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法(农业).pdf
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1、lCS 65.120 46 NY 中华人民共和国农业行业标准NY /T 3803-2020 饲料中37种霉菌毒素的测定液相色谱-串联质谱法Determination of 37 mycotoxins in feeds一Liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC- MS/MS) 2020-11-12发布2021-04-01实施、中华人民共和国农业农村部发布NY / T 3803-2020 (北);(门。牛二标lfI二起草人劫、l庞lFj、!工瑞111、lJ;1)巨.林IIUI(;,志岐、武爱iJ10N Vj1、3803-2020饲料中37
2、种毒菌毒素的测定液相色i昔串联质谱法范围牛;标准规i!丁ifiJ料1:l7和|叶江的J;隶。(Jy班机J也m-H叫1质jjl筛选检测JiI去。本标1ft适JII-f配合1:fiJ料、浓缩饲料、有1料补充料和It物I饲料尿丰f1 :,7种1GI呈iI!J;f (19检测。本标准J9i则应(I:f,I;,j山东名称2 规范性引用文件凡是不注I3WJ的1)I C;13/T 6682 C;I当/1201 as 3 原理检测。4 4.1 4.2 4. 3 4. 4 4.5 IJI/色的自4. 6 1inW.tr素标flJ4 7 乙JIN-Ij1;的液4. 8 jJJj(液t,:t)( 59 4. 9 乙
3、阶饺的液(1004. 10 流动机|八月ififfll吸收1m f昆匀。1民质If?仪血至100ml. il1匀也稀释:11.i二容至1000 ml . 4. 11 流动相曰:据.J驭900mL IjM(4. 5)-F 1 000 ml.统甜mi1 , I!i liffl 1m人1ml. 111酸(1.3).J1J水平liff奇主IJ度,时匀。4.12 轩m的lh标叫If的价溶液(100f1g/ mLl ,tii!时间1*八II(J分组ltfJ、以适:hllI(Jtjf1Ilrir.1忏二10ml.乎乎挝肌1.八m布113主IlJTI乙Jhf(1.2),C到lJTI乙Jhf-III;i济液(4
4、.7)浴僻、定谷。于180C下ill);保存,有效!YJ)-) 12个月。4.13 各组的出合标/(1;1 问济液(4g/mLl分)II111价移i仅忡。1.各组的ili-A-t加fI储备溶液(4.12)咒l10 ml.年¥it瓶I.m乙JJj与(4.2)定料,混-Jor-180C以下ill光似行,有放JPJ116个月。4. 14 今:混合标Ifl系列-1作浴1世:分)jIJlfI确移适i乱的各主Il的混合析、泊中ll的液(1.13),川|乙)的配制成全混合标刊L系夕1I溶液,其中Am待测物浓度分)1111O. 5 ng/时,、2.0ng/ ml.,5. 0 ng/ ml.,20 ng/ml.
5、、50 ng/ml.和100ng/ ml.; I纤l街D!11物浓皮为5ng/ml.、20ng/mL、50ng/ml.、200咆/ml.500ng/ml.和lNY / T 3803- 2020 1 000 ng/ mL, C!il 10 ng/ mL,IO ng/mL、100 ng/mL、100ng/mL、1000 ng/ mL ,fl1 2 000 ng/ mL. 1 1(; 川且配.4.15 多币基股股附型|司机|布Jfx中IMLJ-I门.0.1 g/ 2. 5 ml. 4.16 微乎L泌111,),0.22m.有机系。5 仪器设备5 1 赵lflj放浓荆I(鸟i自:;1:1以质H仪阳千!
6、Il!.时;12)豆芮子JJW二日1)。5.2 NM!ilt合0 5 3 j;j (,. 5. 4 肉心机转边不低F8 000 r/ m;n. 5. 5 浓缩仪式(IiJ.:仪。5. 6分忻J(于感忱。0001 g 午11O. 000 01 g。5. 7米、|,!lLt,tO . 01 g. 6样品J去c;I1/ T 20195 tlilj.(.样品,至少500日,粉li平侦Jt全部通过0.42mm孔ff分佯饰,充分训匀,装人的门瓶1.LUII检测。如果刘;:较l主II.II;-J保存,Jj将样川密封后l一18C以下!?:n:.以1k们品在似有,过程1f 1.1新的:,:I ,lj正在。i丘J
7、fx炎,(相同、j:/,J匀一致.1二l在ft协!J物保IYflf,J问处仪器H向!但他小Ui法检川1 Ill :lO%的t,;J*样tilf作为II样品。7 试验步骤7. 1 提取平斗l做2份试验。利、JIX5 g(f,iliffJ至0.01g)试中lf 50 mL 1.与心位中.fl:liffJ JJIl人20ml.挺JIiU!(4.8). tJi旋ilt匀.振荡挝Jlj(20 min.于8000 r/min ,ti心5min.立即移取1.i液,各川1.7.2 净化将微乎L泌11克什J6)连接到多可O,质吸附型|百|桐I.耳j(tt( 1. J 5) (I(J :1:1 WM1.lfUif
8、fJ移收1mL 1的液(7.1) )JIl 主到11.11:;:.1仅村(4.1日上,过村边度保持有约1;饷 /IIl(t占全部hg液j二进样小l旧I.j!,lI.7.3 基质匹配混合标准系列溶液的制备Jfx轩11扩(:,1.7,.去7.1捉J取得豆Il;?臼基质lJlj(1在lili.分WIrfi liffJ移l仅1ml. (1)全Ilt仆标HI系如1作浴被(1. 1 1) . r 60C空浓缩或(I次至近干,;)IIJJII人1ml.空IIfi:品担tj( i乎乎液.11J!Jj证Ilt匀。Ij.j安7.2净化,1叶剑lJ,U贝1)(;配Ilt合标111系列的液.其1八mjj 则物浓!互为
9、0.5ng/mL、2.0ng/ml.、5.0ng/mL、20ng/mL、50 ng/ m 1.111 100 ng/时.;11组待拍!I物浓l豆J-J5 ng/ ml.,20 ng/mL、50ng/mL、200ng/ mL、500ng/ml.有|1 000 ng/ mL; C !il 待测物浓度为10ng/ml、40ng/ml.、1O0ng/时,100ng/mL、10ng/ ml. ,fl1 2000 ng/mL。7.4 标准加入法试样溶液的制备如UX:法j!il:fIll想(I();与白非(:rd!J!IJri川标lfiUJlI入法处.f1J!、胡!I定。lll.先从全混合十;,;111系列
10、L作1m班边jy, 2个不同的浓优点CJt浓度为试中一挥手液1j!i则物1,i3,):tl:(l) 1 1古-5俯)的的液,r 60C.;浓缩或(I吹罕近|七分)111J1l人1mL以丰(.挺Jlj(肯于1位(7.1).涡旋涡生J.然民主j取一份ImL试样ll仅浓浓,再分j)IJj主7.2 处JJ!.jU到3价j.j测试中1:i科液。7.5 测定7. 5. 1 超高效液相色谱参考条件2 1) 1v11.J 1 多,1)占质l监l附l四|叫桐l萃I1时tJlJ);、ffil卒刷技友j蜡1J1q公司挺!Jl(IJ)川的商川斗4.约山这一(1.)J; JJ !出本标I!U内使川有吁.J1.-f、表、
11、对恢产品的认IIf.IlJt他吩放广,r,.JtJl l1司的放-*则U业川这些匀放r:Lr,reNY /1 3803-2020 也ll?村,C,+L;fll主100Illlll!内径2.I mlll,中斗径1.7 /1111-1. 8 /.LIll.或I能丰1叫右。丰liJL400C。说L边,0.3mI./min。进样:hk:o.SL。流动相l梢;1立洗lli科Jnu与j0 7. 5. 2 质i昔参i包卢i力王t检测方式毛细I电离子源I1兑梅州1i I1且济州l气7. 5. 3 基质在仪拙的JI.Ill !I11!l 3个前年前主(7.,1)七7. 5 4 定性在相|口l队!)f11 jf.
12、t问偏呆l卓有一+2.5月l系列前训班i:1),7.待测 (i1:X.lJ.0.的待测物o相对I于1:Ji.tJlt允!1偏差7. 5. 5 定量表250 土20表1梯度洗脱程序20-50 十25 10-20 士o()B % Iki吁主II(I(J中MJ占1ii则物的且A的混合基质11,配标的也II.则IIfJl1在中品叶1华1/, ).) 11 -Jt 一一一一一一-,10 上50以基l贝肌肉己混合标lfI系列?f;浓的浓度J愤:1:怀、包l岭面积(111:1J.iL的)为纵也衍、.绘制品l、lfllll线,标Ifl1111线的利l天系数1虫不低于O.980以;样持11i豆J标准括11fk中
13、1-1测物(r响应fI均J0i.1E仪器检测的线性也11斗内。如l起ifH线性也11斗.J业茧新试验成将试样溶液和基I!ffJ!L由iCiI)-标fL系列泌I1是做1111业稀释后巫新9!IJ定。.ijI人IJ、校刊i定千rtM.试样济液1待I则物的浓度与JiL质J1I:配混合标lf溶液的浓度才1差不超过;0%曰际Ifl)lII入法JIJ以前言)111/(J +,/让fU轩浓浓度为榄唯标、色l肖峰而.fJ!(111:1 J业J)为纵坐标.绘JIM,); 1111111线,并外捐1至浓皮坐标轴。3 NY /1 3803-2020 7.6 试验数据处理试样巾元ri;TiU才I 的含l吐以质trl分
14、数町,计,单位为毫克1:j千克(mg/kg)。多点校1(1一般式(J ) i-I-3: , 1(1 ,(校刊j安式(2)i十31标lfUm入法按式(;l)计算。Pi X V 四=二一. (1) 川X1000 式叶J 从基质VlIc混合标准1111线查仰的试中i陷液:f:J,y-tii南Ji;(的浓度,Jyl位为纳克何运:1+ng/ m U ; V -jitjli在液fl(Jf*fJ(.,y,-位为宅:1l(mL);川试;1(&茧,单位为克(g)。八iXXVZtJ=-LL一二一. (2) AX川X1000 王:1; 八J二试中干溶液 11导耐心奈;(19色的峰1(liff(; A 基!贝贝配ll
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